毛细管气相色谱法测定困龙镇痛喷雾剂中樟脑含量.docVIP

毛细管气相色谱法测定困龙镇痛喷雾剂中樟脑含量【摘要】 目的 建立气相色谱内标法测定困龙镇痛喷雾剂中樟脑含量的方法。方法 色谱柱HP-(二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(0．53 mm×30 mm，2．65μm)；进样口温度200℃；检测器温度250℃；柱温70℃,以8℃/min的速率升温至190℃；以氮气为载气, 流速5 ml/min:氢火焰离子检测器, 内标物为α-蒎烯。结果樟脑进样量在0．01～0．10 μg的范围内呈良好的线性关系 (r=0．999 5),平均回收率为99．5％, RSD=2．15％(9例)。结论 所建方法便、快速、准确、可靠,可用于困龙镇痛喷雾剂中樟脑的含量测定。 【关键词】 毛细管气相色谱法;樟脑; 内标法;困龙镇痛喷雾剂 【Abstract】 Objective To establish a method of determing camphor in Kunlongzhentong spray By CGC. Methods Using the capillary column gas chromatography with a flame - ionization detector and HP - 1 column (0．53 mm×30 mm，2．65μm).the injector temperature was 200℃,the detector temperature was 250℃,the initial column temperature was 70℃,then raised to 190℃ at the rate of 8℃/min,the carries gas was nitrogen and its rate was 5 ml/min,the internal standard was α-pinene.Results A linearity andcorrelation coefficient was yielded from in the range of 0．01~0．10μg,the average recovery was 99．5％,with RSD of 2．15％(9例).Conclusion The method was simple, rapid, accurate and reliable, and can be used for the quality analysis of camphor in m Kunlongzhentong spray . 【Key words】 CGC; Camphor; Internal standard; Kunlongzhentong spray 困龙镇痛喷雾剂由樟脑、南星、半夏、草乌、钻地风、牛膝、丝瓜络、栀子、血竭和金铁锁等药组成,具有消肿止痛、活血散瘀、祛风、疏磐之功效, 主治各种外伤引起的瘀血肿痛、肌肉疼痛、腰腿痛、风湿关节痛等症。樟脑为样品处方的君药,其含量高低直接影响其药效,故选择樟脑作为含量测定的指标,樟脑的测定方法有比色法、气相色谱法、液相色谱法等［ 1-3］,这些方法各有优缺点, 由于困龙镇痛喷雾剂为复方制剂，成分复杂，因此我们采用毛细管气相色谱法进行测定。 1 实验部分 1．1 仪器和试药 HP6890气相色谱仪，HP Chemstations工作站，FID检测器(美国安捷伦)；α-蒎烯(内标)、樟脑（中国药品生物制品检定所）;困龙镇痛喷雾剂及阴性样品(云南曲涣章大药房,批号: H0405188、H0406187、H0406188、H0406189)。 1．2 方法与结果 1．2．1 色谱条件与系统适应性 色谱柱为HP-1(二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(0．53 mm×30 mm，2．65μm)；进样口温度200℃；检测器温度250℃；柱温70℃8℃/min190℃； FID检测器；载气(N2) 5 ml/min；氢气30 ml/min；空气350 ml/min；Make up(N2) 25 ml/min；定量方法采用内标法。按此条件试验，样品及对照品中樟脑及内标物质峰峰形对称，缺樟脑阴性样品对测定无干扰。对照品、样品（加内标）及缺樟脑阴性样品的色谱图 见图1。 空白样品溶液（A）、对照品+内标溶液的色谙图 1．2．2 溶液的制备 取α-蒎烯适量，精密称定，加无水乙醇溶解并制成0．25 mg/ml的内标溶液。另取樟脑适量，精密称定，置100 ml量瓶中，加无水乙醇溶解并制成0．10 ?mg/ml?的对照品溶液。分别精密量取对照品溶液5 ml和内标溶液2 ml置10 ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀,即得对照品+内标溶液。 取装