食品中铅测定方法的方法学确认报告.doc

食品中铅测定方法的方法学确认报告 目的 验证食品中铅的测定方法（GB/T5009.12-2003）在本试验室的适用性。 2.方法内容 2.1 范围 本方法规定了食品中铅的测定方法。 2.2试剂 按照同GB/T5009.12-2003中的要求。 2.3仪器 原子吸收分光光度计：PE/AAS800。 2.4 分析步骤 按照同GB/T5009.12-2003中的要求。 2.5 仪器条件： Wavelength(nm): 283.3 Slit width(nm): 0.7L Type:AA-BG Measurement:Peak Area Volume:20ul Furnace Autosampler: (Read Step 4) Step Temp(℃) Ramp Time Hold Time Internal Flow 1 110 1 30 250 2 130 15 30 250 3 850 10 20 250 4 1600 0 5 0 5 2450 1 3 250 3. 验证结果 3.1 线性范围 吸取1000mg/L的铅标准储备液,分别配制1ug/L，5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，5个浓度系列的标准工作液。 浓度(ug/L) c1 c2 c3 c4 c5 1 5 10 20 40 相关系数R 0.9994 铅的检测线性范围:在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994. -3-1- 3.2 灵敏度： 上述5个浓度系列的标准工作液的检测结果为 ID Mean Signal(ABS) Entered Conc. ug/L C-Bla 0.0000 0 1ug/L 0.0043 1.0 5ug/L 0.0182 5.0 10ug/L 0.0304 10.0 20ug/L 0.0578 20.0 40ug/L 0.1111 40.0 Correlation Coef.: 0.9994 Slope: 0.00275 铅的检测灵敏度为：0.00275 3.3 仪器铅的检出限： 对空白溶液进行11次测量，求出其标准偏差 REP# BlnkCorr signal 1 0.0003 2 0.0001 3 0.0004 4 0.0002 5 0.0001 6 -0.0000 7 0.0002 8 0.0002 9 0.0000 10 -0.0001 11 0.0001 Mean: 0.0001 SD: 0.0001 仪器铅的检出限为：3×0.0001/0.00275＝0.115ug/L 3.3 仪器铅的精密度： 选择5ug/L的标准溶液进行7次测量 REP# BlnkCorr signal 1 0.0199 2 0.0193 3 0.0191 4 0.0193 5 0.0191 6 0.0190 7 0.0193 -3-2- Mean: 0.0193 RSD: 1.46％ 仪器铅的精密度为1.46％ 3.4 回收率: 用标准加入回收实验验证方法的回收率,测的浓度及计算的回收率如下表: 测定浓度 (ug /kg) 加标 浓度(ug /kg) 1 2 3 4 5 平均浓度 及回收率 浓度 回收率% 浓度 回收率% 浓度 回收率% 浓度 回收率% 浓度 回收率% 浓度 回收率% c1 5 4．98 99．6 4．83 96．6 4．80 97．6 4．88 97．6 4．80 96．0 4．86 97．2 c2 10 10．12 101．284.0 9．80 98．0 9．73 97．3 10．02 100．2 9．54 95．4 9．84 98．4 从上表3可以看出： 添加浓度在5 ug /kg的水平上,回收率在96.0%-99.6%之间，平均回收率97．2； 添加浓度在10 ug /kg的水平上,回收率在95.4%-101.2%之间，平均回收率98．4。 结论 通过验证，本方法在在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994；仪器的检测灵敏度为：0.00275；仪器铅的检出限为：0.115ug/L；精密度为1.46％。 通过验证，本方法在添加浓度5 ug /kg的水平上,回收率在96.0%-99.6%之间，平均回收率97．2；；添加浓度在10 ug /kg的水平上,回收率在95.4%-101.2%之间，平均回收率98．4。 从以上数据可以看出该方法检测食品中铅的含量，结果准确可靠，可以在实际工作运用此方法检测食品中铅的含量。 5