卡尔费休2.pptVIP

第三章?水分的测定 第一节测定水分的意义 第二节水分在食品中的存在形式 第三节水分的测定方法 四、卡尔—费休法 * * 食品分析 众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 第三节 水分测定方法 原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O??→??2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2?→ 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 第三节 水分测定方法 四、卡尔—费休法 生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。 ? 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶 我们把这上面三步反应写成总反应式为 I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH??→ 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 第三节 水分测定方法 四、卡尔—费休法 从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。 I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 第三节 水分测定方法 四、卡尔—费休法