催化剂制备与表征方法.doc

简论催化剂的制备和表征方法 关键词：催化剂 制备 表征 催化剂是一种能够改变化学反应的速率，控制反应方向和产物结构，而又本身又不参与最终产物构成的物质。催化科学的发展可以追溯到公元前，中国很早就利用发酵方法酿酒和制醋，这是生物催化剂在古代的应用，那时的应用可以说只是根据经验对催化剂的简单应用。而如今，人们已经研究出催化剂的作用原理，催化剂也已经广泛应用到生活、工业等各个领域，成为我们现在乃至未来不可或缺的物质。催着催化领域的发展，催化剂的制备技术也随着各种需要而不断产生，到现在已经有很多完善的催化剂制备方法，同时也还是有一大批科研工作者致力于催化剂制备的新方法的研究。本文主要介绍几种常用的催化剂制备和表征方法，并对比较新颖的制备方法进行了简单的介绍。 催化剂一般有三种组分，即活性组分、载体和助催化剂。活性组分是起催化作用的根本性物质，载体是活性组分的分散剂、粘合剂，而助催化剂本身并没有活性，且量比较少但是却可以改变活性组分的活化性能。催化剂的制备是一系列单元操作组成的，一般用最核心的单元操作来命名方法，常用的有沉淀法、吸附法、离子交换法和浸渍法。 沉淀法主要用于制备分散度要求高并含有一种或多种金属氧化物的催化剂。一般是在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂使金属盐溶液沉淀分布在载体上，然后经过滤、洗涤、干燥、活化得到催化剂。沉淀法制备催化剂最主要的是要控制沉淀过程均匀，一种有效的方法是用尿素代替碱，将尿素加入金属盐-载体浆状液中，在搅拌下加热，尿素在90摄氏度下分解生成的OH基团均匀地分布在容器和载体的孔中，可以做到均匀的发生沉淀过程。 对于负载量高于10%-20%（质量分数）的催化剂，沉淀法是较好的制备方法。而吸附法则在较小的沉积量时比较优异。吸附法的过程是载体物料在金属盐溶液中吸附平衡梁的盐离子，载体从溶液中可能吸附阳离子也可能吸附阴离子，这取决与表面的性质。一般，沸石是强的阳离子交换剂，二氧化硅是弱的阳离子吸附剂，氧化铝对阳离子和阴离子的吸附都弱，氧化镁是强的阴离子吸附剂，炭与电子施主优先形成电荷专业络合物，但也吸附阳离子。吸附法的饱和量一般较小，虽然可以通过多次吸附增加，但比较麻烦，因此一般只适合低负载量的催化剂制备。 离子交换法就是利用载体表面存在着可进行交换的离子，将活性组分通过离子交换，交换到载体上，然后经过适当的处理得到催化剂。由于离子交换的可能性很多，这种方法对于调变催化材料的性能可能是很重要的。 浸渍法是将具有高空隙率的经过加热或抽真空出去孔中水分的载体浸入一种或多种金属离子的溶液中，溶液浸入载体，溶质扩散到孔中，再经干燥、煅烧，载体空隙中会附着一层所需的固态金属氧化物或其盐类，浸渍法可令催化剂活性组分高度分散，均匀地分布在载体表面，得到广泛的应用。另外，催化剂的制备还有一些新方法例如纤维化法，纤维化法用于贵金属的载体催化剂的制造，如将硼硅酸盐拉制成玻璃纤维丝，用浓盐酸溶液腐蚀，变成多孔的玻璃纤维载体，再用氯铂酸溶解浸渍，使其载以铂组分。 表征一个催化剂的活性是指在给定条件下，定量的测定一个催化剂促进某种化学转化的能力。其本质是单位数量的催化剂上的反应速率或与反应速率有关的某个量。催化剂的表征可以提供三种不同但又相互联系的信息，即化学组成和结构、纹理组成及机械性质和含量。催化剂的表征主要有比表面积、孔结构、本体性质、表面性质等方面。比表面积的表征主要有BET法，可以通过BET方程计算催化剂的比较面积。孔结构的测定主要有汞氦法、压汞法和气体物理吸附法。可以通过这些方法测得催化剂孔径分布。本体性质的组成的分析主要有溶液方法和光谱方法。光谱方法主要有X射线荧光法（XRF）和电子探针分析法。而相结构的表征有X射线衍射法（XRD）和程序升温法。常用的程序升温发有差热分析和差示扫描量热法、热重分析法。表面性质的表征有电子能谱法、拉曼光谱法等。 催化剂的制备和表征的方法多种多样，不同的催化剂需要采用不同的制备方法，催化剂的表征也需要根据需要选择表征的方法来达到我们想要得到的结果。因此，对于催化剂的制备和表征的了解应该是全面的、详细的，只有这样才能够正确的选择制备方法和表征方法。