香料乙酸异戊酯合成.docVIP

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2017-08-04 发布于河南
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香料乙酸异戊酯合成.doc

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乙酸异戊酯的制备一、实验目的学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；巩固回流、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。二、实验原理反应式为了促使可逆的酯化反应向右进行，也须让某一原料过量或连续地移去产物(酯和水)中的一种或全部的方式来达到。本实验用浓硫酸作催化剂，由于乙酸比异戊醇便宜，且易从反应混合物中除去，因此采用过量乙酸与异戊醇作用。三、主要原料、产品和副产物的物理常数化合物分子量密度熔点沸点溶解度乙酸 60 1.0492 16.6 117.9 任意混溶异戊醇 88 1.0531 -117.2 134.4 微溶于水乙酸异戊酯 130 0.8693 -78.5 142 微溶于水 5.4mL(0.05mol)异戊醇；6.4mL(0.11mol)冰醋酸；1.2mL浓硫酸四、实验装置（a）五、实验步骤 1.回流在50mL圆底烧瓶中，加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，再小心地将1.2mL浓硫酸（分数次加），摇匀。加热回流50min。 2.分取粗产品将反应液转入分液漏斗中，加10mL的水，分出粗产品（取上层）。 3.洗涤分别用8mL 5%碳酸氢钠溶液洗涤2次（取上层），再用 8mL饱和食盐水洗（取上层）。 4. 干燥洗净的产物用无水硫酸镁干燥。 5.蒸馏收集 138～143℃ 六、注意事项 1. 加浓硫酸（分数次加），摇匀。 2.在每次洗涤分离时，注意要保留有机层。 3.粗产物一定要充分干燥。乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。七、思考题酯化反应是可逆的，在实验中采用什么方法来提高酯的产率？如何从反应混合物中分离出纯的乙酸异戊酯？为什么过量的乙酸比过量的异戊醇容易从产品中除去？