呋布西林钠有关物质HPLC 测定方法的建立Determination - 药学学报.PDF

1632 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 20 15, 50 ( 12): 1632 1636 布西林钠有关物质HPLC 测定方法的建立 艳, 田 冶, 马 越, 胡昌勤* ( 中国食品药品检定研究院, 北京 100050) 摘要: 呋布西林钠是目前仅在中国上市使用的半合成广谱抗生素, 对多种革兰阳性菌及革兰阴性菌均有良 好抗菌活性。由于合成工艺相对复杂等因素, 对呋布西林钠的深入研发一直处于相对停滞状态, 目前, 现行有效 的质量标准仅为 1989 年版的卫生部药品标准, 其中采用容量法测定含量, 且未对有关物质进行控制。据多篇文 献报道, 呋布西林钠中可能含有大量的呋布西林钠同分异构体, 对其生物活性存在较大争议。为更好的控制呋布 西林钠产品的质量, 本研究建立了适用于呋布西林钠有关物质检查的HPLC 分析方法。采用C18 柱, 柱温35 , 以梯度洗脱的方式, 在225 nm 下对其有关物质进行测定。通过方法学验证, 保证了该系统的可靠性和准确性, 并 通过制备主要有关物质, 对各有关物质的结构、生物活性和色谱行为进行了确证, 为合理制定质 限度提供了充 分的数据支撑。 关键词: 呋布西林钠; 有关物质; 生物活性 中图分类号: R9 17 文献标识码: A 文章编号: 0513-4870 (20 15) 12- 1632-05 Determination of furbenicillin sodium and its related substances by HPLC * CHANG Yan, TIAN Ye, MA Yue, HU Chang-qin (National Ins titutesfo r Food and Drug Control, Beijing 100050, China ) Abstract : Furbenicillin is a broad-spectrum semisynthetic penicillin with strong antibacterial activity against Gram-negative bacteria. Furbenicillin sodium is determined by volumetric method in current criteria. However, the criteria does not contain an assay of related substances of furbenicillin sodium. In this study, we established a method for detection and analysis of furbenicillin sodium and its related substances by HPLC. The analysis was performed with a C18 column under a gradient elution, the d