胶体滴定法测定羧甲基壳聚糖的取代度.PDF

第 22 卷 第 6 期 分析测试学报 Vol . 22 No . 6 ( ) 2003 年 11 月 FENXI CESHI XUEBAO Journal of Instrumental Analysis Nov. 2003 胶体滴定法测定羧甲基壳聚糖的取代度 1 , 2 1 2 1 陈浩凡 , 潘仕荣 , 胡 瑜 , 钟跃思 ( 1. 中山大学 附属第一医院 人工心研究室 , 广东 广州 510089 ; 2. 深圳武警医院 , 广东 深圳 518029) 摘 要 : 用胶体滴定法测定羧甲基壳聚糖取代度 ; 讨论 H 值 、溶液浓度 、滴定速度和离子强度对胶体滴定的 p 影响 , 并比较胶体滴定法 、电位滴定法和元素分析法的优劣 ; 结果表明胶体滴定法是一种快速 、简便地定量 测定 CMC 取代度的方法 , 且是测定 CMC 取代度的优选方法 。 关键词 : 羧甲基壳聚糖 ; 取代度 ; 电位滴定法 ; 胶体滴定法 ; 元素分析法 ( ) 中图分类号 : O656. 34 ; O636. 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 - 4957 2003 06 - 0070 - 04 ( ) 羧甲基壳聚糖 carbox meth l chitosan , CMC 是壳聚糖羧甲基化后的产物 , 由于它既保留了壳聚糖 y y 的优点 , 又极大地改善了水溶性 , 与人体细胞有很强的亲和性和相容性 , 且无毒副作用 , 因而有望成 ( ) 为优良的生物医学材料 , 在众多甲壳素衍生物中, 倍受关注 。取代度 羧基含量 是其在生产 、研究和 应用中一个重要的技术指标 。 电位滴定法为 CMC 取代度测定的常用方法 , 此外还有灰分分析法[ 1 ] 、 ( ) [ 2 ] [ 3 ] 核磁共振 NMR 和红外光谱分析法 。灰分分析法操作繁琐 , 费时费力 , 且常受共存盐离子及低 相对分子质量化合物的干扰 。NMR 显然是一个较准确的方法 , 但由于一些壳聚糖衍生物难以找到合 适的溶剂 , 而且测定费用也高 , 使其应用受到限制 。红外光谱分析法用以定量分析受影响的因素多 , 且费用昂贵 。胶体滴定是以聚阴离子与聚阳离子之间迅速的化学计量反应为基础的微量容量分析方 法 。本实验探讨影响胶体滴定的因素 , 确定胶体滴定的最佳条件 , 并比较胶体滴定 、电位滴定和元 素分析测定 CMC 取代度的优劣 。 1 实验部分 1. 1 仪器与试剂 ( ) ( ) 红外光谱仪 EQUINOX 型 , 德国Bruker 公司 ; 核磁共振谱仪 I