浅议在不同情况下绿矾含量测定.docVIP

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浅议在不同情况下绿矾含量测定

浅议在不同情况下绿矾含量测定摘要:本文论述高锰酸钾法在不同条件下测定绿矾的含量。高锰酸钾法的原理,标准溶液的配置,标定及注意事项。通过改变实验条件达到节省试剂、减少排放、降低环境污染。 关键词:高锰酸钾法分析测定绿矾含量 Pick to: this paper discusses potassium permanganate method in different conditions LuFan determination of content. The principle of potassium permanganate method, standard solution configuration, calibration and the matters needing attention. By changing the experimental condition to save reagents, reduce emissions, reduce the pollution of the environment. Keywords: potassium permanganate method LuFan content determination 中图分类号:O645文献标识码:A 文章编号: 绿矾化学名称硫酸亚铁,化学式FeSO4·7H2O,相对分子质量278.01,绿色小颗粒结晶,工业品含量95%以上,分析纯化学试剂含量99%~101%,测定方法高锰酸钾法。 高锰酸钾法的优点是:KMnO4氧化能力强,应用比较广泛。而且KMnO4本身呈紫红色,用它滴定无色或浅色溶液时,以自身为指示剂确定终点,只有KMnO4 溶液浓度极低时,才使用氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠或1,10-邻二氮菲-Fe(Ⅱ)等确定终点。 高锰酸钾法的主演缺点是:固体KMnO4试剂常含少量杂质,溶液不够稳定,又由于KMnO4氧化能力强,可以和许多还原性物质发生作用,所以干扰也比较严重。 标准溶液的制备 KMnO4溶液不稳定,在放置由于自身分解、见光分解、蒸馏水中微量还原性物质与MnO4-反应析出Mn(OH)2 沉淀等作用,致使溶液发生改变。因此不能用直接法配置KMnO4 标准溶液,而采用间接法(即标定法)。 为使配置c(1∕5 KMnO4)溶液浓度达到欲配制浓度,通常称取稍多于理论用量的固体KMnO4 。例如配置c(1∕5 KMnO4)=0.1mol∕L的高锰酸钾标准溶液10L,理论上应称取固体KMnO4的质量为: m (KMnO4)= c(1∕5 KMnO4)V(KMnO4)M(1∕5 KMnO4) =0.1×10×1∕5×158=31.6(g) 实际称取KMnO4 32~34g。将称好的KMnO4溶解于1000ml的烧杯中,加热至沸,在微沸下保持15分钟,冷却后放置在2L的棕色瓶中,保存两周,使溶液中的还原性物质完全被氧化,使可能产生的Mn(OH)2或MnO2沉淀析出(实际中美誉哦看到沉淀析出所以不用过滤)。 然后将上述配置好的KMnO4溶液稀释在10L的棕瓶中,摇匀待标。 二、高锰酸钾标准溶液的标定 (一)基准物质(Na2C2O4)、(H2C2O4·2H2O)、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、(As2O3)和纯铁丝等,等可作基准物质。其中Na2C2O4容易提纯,性质稳定,不含结晶水,较为常用。 (二)原理 5C2O42-+2MnO4-+16H-→→2Mn2++8H2O+10CO2 (三)称取草酸钠基准物质(0.1395g )、(0.1399g )、(0.1405g )三份分别置于250ml锥形瓶中,再加入25ml~30ml水溶解,再加入10ml 120%的硫酸溶液,加热至75℃~85℃,(即溶液刚冒气体为止),立即用上述刚配置好的高锰酸钾溶液进行滴定,滴定至淡红色30秒为终点,读取记录滴定体积,(V1=21.66ml)(V2=21.74ml)(V3=21.82ml)。温度校正体积0.02ml。 计算公式:c(1∕5 KMnO4)= m∕M (1/2Na2C2O4)V(KMnO4) ×1000 结果1:0.09604mol∕L 结果2:0.09596 mol∕L结 果3:0.09602 mol∕L平均值:C1(1∕5 KMnO4)=0.09601 mol∕L (四)注意事项 1、温度:此反应随温度升高反应速率相应加快。但温度高于90℃会使不分草酸钠发生分解,使标定结果偏高,因而应将温度加热到75℃~85℃是进行滴定,近终点时不得低于65℃。 2、酸度不够时反应产物可能混有二氧化锰沉淀,酸度过大又会

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