QB-QC-00100干燥失重测定法标准操作规程.docVIP

干燥失重测定法标准操作规程 目的： 规范干燥失重测定法的标准操作程序。 依据： 《中华人民共和国药典》（2010年版二部）附录IX G。 范围： 本规程适用于测定干燥失重的分析人员及QC负责人。 职责： QC分析人：根据本规程进行干燥失重测定； QC负责人：监督本规程的执行。 程序： 定义及简述： 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算样品的干燥失重。 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。 仪器与用具： 扁形称量瓶、烘箱（最高温度300oC，控温精度±1oC）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。 试药与试液： 常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。 操作方法： 称取样品： 取样品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与样品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105oC干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算样品的干燥失重。 样品干燥： 样品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的样品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。 样品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将样品在低于熔点5~10oC的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 恒重： 当用减压干燥器或恒温减压干燥器（温度应按品种正文的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，干燥剂应及时更换。 注意事项： 样品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将样品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时 ， 除另有规定外压力应在 2.67KPa（20mmHg）以下。 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散样品。 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。 当用恒温减压干燥箱时，样品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。 干燥失重测定，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。 记录与计算： 记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。 计算公式： 式中：ω为； 为瓶+样品的重量g； 1为瓶+样品恒重的重量g； 2为瓶恒重的重量g。结果与判定： 结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准规定相一至，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 附注： 恒重，除另有规定外系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。 干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 卤素水份仪的标准操作 首次测试，如不进行温度和时间的设置，则水分仪默认为出厂设置状态。 将空样品盘放在支架上。 按去皮键清楚皮重。 将样品均匀地分撒在样品盘上（样品重量应大于1 g，一般3~5g）。此时显示样品的称量值。 关上加热罩，按“启动/停止”键开始水分测量。此时，加热管点亮，散热风扇打开，左上方加热标志在闪动。同时显示屏上滚动显示当前温度、以加热时间、当前样品的水份含量。 测试结束，加热管自动关断，同时蜂鸣器报警。这时显示屏上显示样品的含水率、加热所需时间、当前温度以及所参数的设置状态。 注意：现在加热单元的温度还很高，切不可用手触及样品及盘。 按“复位”键，仪器返回到称重状态，等待下一次的水分测试。 编号： 版本号：00 页码：2 of 4 编号： QB-QC-001.00 替代N/A 标准操作程序 页码: 1 4 文件名称： 干燥失重测定法标准操作规程 生效日期 失效日期 起草人/日期:审核人/日期: 批准人/日期:分发部门：