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第十章 质谱法 Mass Spectrometry For Short ：MS 主要内容 ¯ 10.1 基本原理与质谱仪 ¯ 10.2 离子峰的主要类型 ¯ 10.3 质谱联用技术 10.1 基本原理与质谱仪 ¯ 10.1.1 概述 ¯ 10.1.2 质谱仪与质谱分析 10.1.1 概述 43 分子质量精确测定与化 合物结构分析的重要工具。 57 29 71 第一台质谱仪: 15 85 99 113 142 1906年，J.J Thomson 在实验中发现带电荷离子在 m/z 电磁场中的运动轨迹与它的 质荷比 有关 并于 (m/z) , 1912 年制出第一台质谱仪. 早期应用 ：原子质量、同位 素相对丰度等 ； 10.1.1 概述 40年代 ：高分辨率质谱仪出现，有机化合物结构分析 ； 年代末 ：色谱 质谱联用仪出现，有机混合物分离分析 ； 60 - 促进天然有机化合物结构分析的发展 ； 同位素质谱仪 ；无机质谱仪 ；有机质谱仪 ； 10.1.1 概述 10.1 基本原理与质谱仪 ¯ 10.1.1 概述 ¯ 10.1.2 质谱仪与质谱分析 10.1.2 质谱仪与质谱分析 进样系统 离子源 质量分析器 检测器 、 、 单聚焦 1.气体扩散 EI CI 1. 、 、 双聚焦 2.直接进样 FAB ESI 2. 、 、 四极杆 3.色谱 APCI LD 3. FI 4.离子肼 -3 -5 质谱仪需要在高真空下工作 ：离子源 （ ~ ） 10 10 Pa （真空系统） 质量分析器 （ -6 ） 10 Pa (1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝 ； (2) 用作加离子