气相色谱法快速检测辛硫磷残留.pdfVIP

维普资讯 第28卷 内蒙 古 石 油化 工 11 气相色谱法快速检测辛硫磷残留 樊海燕 田瑞华 (内蒙古师范大学化学系)(内蒙古农业大学生物工程系) 摘 要 本文报道了一种简单快速检测辛硫磷在巴盟苹果梨及土壤 中残留的分析方法。 该方法使用火焰光度检测器(FPD)检测，最小检测量为9．01X10-log。农药辛硫磷在苹果梨 和土壤中的添加回收率达到农药残留分析的要求。多次平行测定变异系数小于6％，可以满 足半定量分析的要求。 关键词 辛硫磷 残留 气相 色谱法 1 前言 色谱柱 ：I()3mmx1．1m玻璃柱，3．6％OV一 辛硫磷是一种公认的高效、低毒、低残留的广 101固定液，ChromosorbW．AW ．DMCS80—100 谱有机磷农药，在我区巴盟苹果梨生产基地作为 目担体 。 防治虫害制剂使用 。辛硫磷在天光照条件下残效 温度 ：柱温 175(3，检 测室 和 汽化 室 温度 时间很长，遇光则很快分解极少残留，在高等动物 210(3。 体 内很快代谢为无毒物排出。关于辛硫磷分析方 载气：氮气 60ml·rain_1 法的研究有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层一 空气 ：lkg·an一 紫外法等 【¨。针对辛硫磷的热不稳定性采用高 氢气 ：l ·an一 效液相色谱法分析虽然是最优方案，但受仪器费 2．3 样品处理 用等的限制较 多。也有采 用毛细管气 相色谱 苹果梨：取苹果梨若干个，切一半，全部用食 法 【。，在常规进样 IZl和高线速氢气条件下 ，缩短 品加工机捣碎 ，混匀。称取 3．0g样 品，~nA--氯 样品在进样衬管中停留时间，减少热分解。 甲烷 ：丙酮=1：1的提取液 100m1分三次提取，过 气相色谱分析辛硫磷的研究，传统方法大多 滤，低温浓缩至干。用丙酮定容至 lml，取 l 上 采用火焰光度检测器 副【，也有使用氢焰检测器来 机。 分析测定 【引。我们经过多年工作实践，研究总结 土壤 ：取风干土壤 30．0g，处理方法 同前。 出针对 巴盟苹果梨及土壤 中残留的一种快速检测 3 结果与讨论 方法 。该方法简单、准确性好 ，适于大批量样品分 3．1 辛硫磷热分解 析。 依文献(2]报道，辛硫磷的原型和热分解产物 2 实验部分 (a，b，c)为： 2．1 仪器与试剂 仪器 ：日本岛津 GC一16A气相色谱仪，FPD C三2H5二一O三)，，P—一O一N=：C一一◇＼==／c(原形‘) 检测器。 试剂：丙酮，二氯 甲烷均为分析纯。 2．2 色谱条件 ＼C—o ’㈤