HPLC法测定龙胆泻肝片中栀子苷含量.doc

HPLC法测定龙胆泻肝片中栀子苷含量[摘要] 目的：建立龙胆泻肝片中栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定，Shimpack VP-ODS C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）为色谱柱，乙腈-水（13∶87）为流动相，检测波长为238 nm，流速为1.0 ml/min。结果：栀子苷线性范围0.102 4~0.716 8 μg；平均回收率为99.58%，RSD为1.24%。结论：HPLC法可以用于龙胆泻肝片中栀子苷的含量测定。 [关键词] 龙胆泻肝片；栀子苷；HPLC [中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）04（a）-034-02 Content determination of jasminoidin in Longdan Xiegan Tablets by HPLC LIU Tian-zhu 1, MO Jie-li2 (1.China Southern Airlines Company Limited Aviation Hygiene Center,Guangzhou 510405,China; 2.Guangdong Institute for Drug Control, Guangzhou 510180,China) [Abstract] Objective: To establish a method for determining jasminoidin in Longdan Xiegan Tablets. Methods: The column was Shimpack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm). The mobile phase was acetonitrile-water (13∶87). The flow rate was 1.0 ml/min. The detective wavelength was 238 nm. Results: The linear range was 0.102 4~0.716 8 μg. The average recovery was 99.58% with RSD of 1.24%. Conclusion: The method can be used for the content determination of jasminoidin in Longdan Xiegan Tablets. [Key words] Longdan Xiegan Tablets; Jasminoidin; HPLC 龙胆泻肝片收载于《部颁标准中成药分册》第12册，由龙胆、栀子、黄芩等10味中药组成，具有清肝胆、利湿热的功效，临床用于肝胆湿热、头晕目赤、耳鸣耳聋等症状的治疗，效果较好。为更好地控制龙胆泻肝片的质量，本文对该制剂中栀子苷的含量测定方法进行了研究[1~3]。 1 仪器与试药 1.1 仪器 日本岛津LC-10AT vp型（SPD-10AT型紫外检测器，WMSP色谱工作站）；Branson SB 3200超声波清洗仪（上海，Branson）；Shimpack VP-ODS C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱。 1.2试药 栀子苷对照品（含测用，中国药品生物制品检定所提供，批号0797-200105）；甲醇、乙腈均为色谱纯（天津四友）；水（重蒸水）；龙胆泻肝片（市售）。 2 方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱：Shimpack VP-ODS C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；以乙腈-水（13∶87）为流动相；流速为1.0 ml/min；检测波长为238 nm；进样量10 μl；理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于4 000。 2.2对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥24 h的栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1 毫升含 50 μg的溶液，即得。 2.3供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，研细，取细粉约0.2 g，精密称定，加乙醚30 ml，加热回流30 min，滤过，残渣用乙醚5 ml洗涤，将残渣与滤纸剪成碎片，挥尽乙醚，加甲醇50 ml，超声（400 W，40 kHz）处理30 min，滤过，滤渣及容器用甲醇20 ml分次洗涤，洗涤液与上述滤液合并，浓缩至10 ml，转移至50 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.4阴性样品溶液的制备 取缺栀子的龙胆泻肝片，按“供试品溶液的制备”项处理，制成阴性样品溶液。 2.5专属性检查 按上述色谱条件，吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各10 μ