丹芍活血胶囊薄层色谱鉴别.doc

丹芍活血胶囊薄层色谱鉴别【摘要】 目的 探讨丹芍活血胶囊中丹参、赤芍、牡丹皮、人参的薄层色谱鉴别方法。方法 丹参、牡丹皮鉴别以石油醚，－醋酸乙酯为展开剂，赤芍以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸为展开剂，人参以氯仿-甲醇-水10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂进行展开。结果 各色谱斑点清晰，分离度好，阴性对照品溶液无干扰。结论 该鉴别方法专属性强、快速、简便、重现性好，可作为丹芍活血胶囊的质量控制。 【关键词】 丹芍活血胶囊；丹参；赤芍；牡丹皮；人参；薄层色谱法 丹芍活血胶囊由丹参、赤芍、牡丹皮、红花、人参、黄芪、山药、白术（炒）、天花粉、葛根等中药制成，具有健脾补肾，活血化瘀的功效。临床用于治疗糖尿病久气虚血瘀等症。笔者对处方中丹参等药材的薄层色谱鉴别进行了研究，报道如下。 1 仪器与试药 丹参酮ⅡA对照品（批号：744－8701）、丹皮酚对照品（批号：0708－9003）、芍药苷对照品（批号：0736－200118）、人参皂苷Rg1对照品（批号：0703－200118）均由中国药品生物制品检定所检所提供；薄层板：以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G（青岛海洋化工厂）薄层板自制 规格 10×10cm；紫外分析仪（）；样品及阴性对照样品均由本市红旗医院提供；所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 丹参 取本品内容物15g，加乙醚25ml，置具塞瓶中，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取丹参酮ⅡA加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。缺丹参阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述3种溶液各10 ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（4?1）为展开剂，展开，取出，凉干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点，阴性对照样品溶液无干扰。见图一 2.2 牡丹皮 供试品溶液同2．1 丹参项下。取丹皮酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液作为对照品溶液。缺牡丹皮阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10 ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（4?1）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点，阴性对照样品溶液无干扰。见图二 2.3 赤芍 取本品内容物5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为供试液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。缺赤芍阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。阴性对照样品溶液无干扰。见图三 2.4 人参 取本品内容物5g，加水饱和的正丁醇40ml,超声处理20分钟，滤过，滤液加氨试液40ml,摇匀，放置分层后，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取人参皂甙Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。缺人参阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各3ul,分别点于一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色荧光斑点。见图四 3 讨论 3.1 丹参和牡丹皮均为处方中的主药，取样量是根据处方量和和制备量计算而得。结果表明此方法有良好的重现性和专属性，且快速简便，可用于对本制剂中丹参和牡丹皮的质量控制。 3.2 人参在处方中为贵细药材，通过检测样品中的人参成分人参皂苷Rg1，来鉴别处方中的人参。实验中曾以人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1三个对照品作为对照，按正文中的方法进行试验，结果阴性对照样品色谱中，在与人参皂苷Rb1、人参皂苷Re对照品色谱相应位置上，也显相同颜色的荧光斑点，对鉴别人参有干扰,人参皂苷Rg1对照品色谱相应位置上则无干扰。结果表明此方法有良好的重现性和专属性