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前列通窍胶囊质量标准探究摘要：目的：建立前列通窍胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的黄芪、水蛭、肉桂进行定性鉴别；采用高效液相色谱法(HPLC－ELSD)对样品中的黄芪甲苷进行含量测定。结果：薄层色谱法能对黄芪、水蛭、肉桂进行专属性鉴别；HPLC－ELSD法测定黄芪甲苷含量时，进样量在1.49～7.44μg范围内呈线性关系，r=0.9991(n=5)，平均回收率为100.55％，RSD为1.59％(n=6)。结论：定性、定量方法简单可行，结果准确可靠，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。 关键词：前列通窍胶囊；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法 中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1007－2349(2010)06－0054－02 前列通窍胶囊是本院男科治疗前列腺增生所致膀胱逼尿肌功能受损的中药复方制剂。由黄芪、水蛭、肉桂、蛇床子、乌药等中药组成。具有益气补肾、祛瘀通窍的功效。临床用于尿频、尿急、排尿无力、小便不通或点滴不爽、尿细如线、尿线分叉，尿不尽，舌淡胖或舌淡紫，苔白润或紫暗，脉沉迟或细弱或细涩等属于肾阳虚弱及瘀阻水道证的前列腺增生症。为了有效控制该制剂的质量，保证临床用药的安全有效，笔者根据处方中药材的理化性质，采用薄层色谱法对该制剂中黄芪、水蛭、肉桂进行了定性鉴别，同时采用高效液相色谱法对方中黄芪主要成分黄芪甲苷进行含量测定，报道如下。 1　仪器与试药 ZF－II四用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)；Agilent1100series高效液相色谱仪；Alheeh2000型蒸发光散射检测器；cQ250超声波清洗器(中船七院七二六所)；黄芪甲苷对照品，批号：110781－200710，水蛭对照药材，批号：121061－200503，桂皮醛对照品，批号：110710－200812，均购自中国药品生物制品鉴定所；硅胶G板(青岛海洋化工厂)；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为超纯水；前列通窍胶囊(云南省中医医院制剂室)；阴性对照样品按处方药材比例制。 2　方法与结果 2，1　定性分析 2，1，1　黄芪的薄层色谱鉴别　取本品10粒，内容物加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20min，滤过，残渣再加水饱和的正丁醇20mL振摇提取，滤过，合并正丁醇液，以1％氢氧化钠溶液洗涤2次。每次15mL，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；取缺黄芪的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性对照溶液各5μL，对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(13：7：2)10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点，阴性对照溶液在相应的位置上无斑点(图1)。 2，1，2　水蛭的薄层色谱鉴别　取本品10粒，内容物加无水乙醇10mL，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，加无水乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液；取缺水蛭的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液；取水蛭对照药材1g，加无水乙醇5mL，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性对照溶液各5μL，对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点，阴性对照溶液在相应的位置上无斑点(图2)。 2，1，3　肉桂的薄层色谱鉴别　取本品5粒，内容物加乙酸乙酯20mL，超声处理15min，滤过，滤液蒸至约2mL，作为供试品溶液；取缺肉桂的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液；取桂皮醛对照品，加乙醇制成1mL含1μL的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性对照溶液各5μL，对照品溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～900C)～乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基肼乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液在相应的位置上无斑点(图3)。 2，2　黄芪甲苷含量测定 2，2，1　色谱条件　Agilent-ODS-3色谱柱(5μm，4.6mm×250mm)；流动相：乙腈－水(33：67)；ELSD参数：漂移管温度为100℃，氮气流速为2.0mLmin，进样量为20μL；柱温：25C，流速为