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博落回药材提取工艺探究
博落回药材提取工艺探究[摘要] 目的:研究博落回药材的提取工艺。方法:采用正交试验法,以白屈菜红碱得率及固形物为指标,考察乙醇浓度(A)、提取温度(B)、pH值(C)三个因素对博落回提取工艺的影响。结果:优化的博落回提取工艺为A2B1C2,即取博落回药材以80%乙醇、调节pH=5.0、60℃温浸提取。结论:本研究确定的最佳工艺可行。
[关键词] 博落回;提取工艺;正交试验;白屈菜红碱
[中图分类号] R284[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)07(a)-011-03
Study on the extraction process of Macleaya cordata(Willd.)R.Br.
LI Hui1,XIAO Jia-shang2
(1.The Sixth Branch Institute for Drug Control of Guangzhou, Guangzhou 510800, China; 2.The Third Branch Institute for Drug Control of Guangzhou, Guangzhou 510700, China)
[Abstract] Objective: To optimize the extraction process of Macleaya cordata(Willd.)R.Br..Methods: The study was carried out through orthogonal experimental designed with chelerythrine as the guide,3 influence factors including alcohol concentration, extraction temperature and pH. Results: The optimal conditions for the extraction were A2B1C2,extracted with 80% alcohol (pH=5.0) at 60℃.Conclusion:The optimal process is proved to be feasible.
[Key words] Macleaya cordata(Willd.)R.Br.; Extraction process; Orthogonal experimental design; Chelerythrine
博落回为罂粟科博落回属植物博落回Macleaya cordata (Willd.)R.Br.的果实。现代研究表明,博落回果实中主要含生物碱成分,目前分得多种生物碱[1,2]:白屈菜红碱(chelerythrine)、血根碱(sanguinarine)、原阿片碱(protopine)等。实验证明,博落回中生物碱对KB、P388、W256型肿瘤细胞有抑制作用,白屈菜红碱有止咳、平喘、镇痛作用,血根碱能抑制胆碱酯酶活性,还能加强心脏活动、刺激唾液分泌,并具有利尿、外周抗肾上腺素解交感作用。
提取博落回生物碱的方法较多,有乙醇提取法[3],大孔树脂分离法[4],酸水提取法等,但这些方法提取物中生物碱含量较低,纯化操作过程烦琐。本实验以酸性乙醇(pH=5.0)提取,以白屈菜红碱的转移率及固形物为考察指标,考察乙醇浓度(A)、提取温度(B)、pH值(C)三个因素对博落回提取工艺的影响,为中药博落回药材的提取提供科学依据。
1实验部分
1.1 仪器与试药
高效液相色谱仪(Waters 600E泵,717自动进样器,Waters M32色谱工作站);Shimadzu Libror AEL 40SM天平(日本岛津);SYZ-A石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏信达仪器厂)。磷酸(分析纯,南京化学试剂厂); 乙腈(色谱纯,Tedia Company, Inc., Fairfield, OH,USA)。白屈菜红碱(C21H18NO4)对照品(Sigma公司)。博落回药材为市售。
1.2 白屈菜红碱含量测定方法
1.2.1 色谱条件Diamonsil C18色谱柱(迪马公司)( 4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.2%磷酸(20∶80)为流动相,检测波长为268 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。理论塔板数以白屈菜红碱峰计算不低于3 000。
1.2.2 对照品溶液的制备精密称取白屈菜红碱对照品适量,加甲醇制成每1 ml含0.1 mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。
1.2.3 供试品溶液的制备取博落回粗颗粒100 g,共9份,分别按表3中正交试验条件提取,
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