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安息香树叶中总香脂酸含量测定[摘要] 目的 测定安息香树叶中总香脂酸的含量。方法：利用乙醇制氢氧化钾水解，得总香脂酸，加酸后用乙醚萃取，重量法定量。结果：总香脂酸含量：早春叶：5.89%，RSD为2.38%，晚春叶：6.91%，RSD为1.74%。结论：用重量法测定安息树叶总香脂酸的含量，重复性好，准确度高，为扩大安息香的药源提供了依据。 [关键词] 安息香；含量测定；重量法 [中图分类号]R91[文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2007）04（c）-108-01 安息香树叶是安息香科植物百药树（Styraxhypoglaucus perk）的干燥树叶。 安息香一般以安息香植物的干燥树脂入药。具开窍清神，行气，活血，止痛的功效，用于中风痰厥，气郁暴厥，中暑昏迷，心腹疼痛，产后血晕，小儿惊风。主要成分为总香脂酸，其中以苯甲酸含量最高（约为11.7%），另外还有桂皮酸松柏醇酯；肉桂酸；肉桂酸苯丙酯；3-桂皮酰苏门树脂酸酯，苏合香素等。 本文采用2 000年版药典中记载的方法，用乙醇制氢氧化钾水解得总香脂酸，加酸，乙醚萃取，重量法定量，以测定安息香树叶中总香脂酸的含量。 1 材料与方法 1．1 试药 供试品由郴州地区提供，并经药用植物学教研室周日宝教授鉴定为安息科植物白花树的树叶。试剂均为分析纯。 1．2 仪器 岛津托盘电子分析天平，LDS-10型低离心机（北京医用离心机厂）。 1．3 测定方法 精密称定本品粉末1.5 g，置锥形瓶中，加乙醇制氢氧化钾（0.5 mol/L）25 ml置水浴锅回流1 h，水浴挥去乙醇，残渣加热水50 ml，使均匀散裂，放冷加水150 ml和硫酸镁溶液（1→20）50 ml，搅匀，静置10 min后，滤过，滤液用20 ml洗涤，洗涤液并入滤液中，加盐酸使成酸性（pH=2～3）溶液变浑浊，于离心机上离心， 取上层清液，用乙醚分次振摇萃取（50，40，30，30 ml），合并乙醚液，离心得到的沉淀用乙醚溶解后过滤，滤液与上述乙醚萃取液合并。用碳酸氢钠溶液（1→20）分次用力振摇提取（20，20，10，10，10 ml），每次分出的水液均用同一乙醚20 ml洗涤，合并水液，加HCl使之成酸性（pH=2～3），用乙醚分次提取（30，20，10，10 ml），合并乙醚液，置称定重量的烧瓶中，放置，待大部分乙醚挥尽，转动烧瓶，使残渣均匀分布子烧瓶内壁，真空干燥至恒重，精密称定，求出供试品的百分含量。 2结果 2．1 重复性试验 取同一批次的安息香树叶，干燥后，分别精密称定等量的3份，按上述1.3测定方法测定，结果RSD=2.37%。 2．2 加标回收率试验 精密称取已知含量的安息香树叶3份，分别加入一定量的苯甲酸，依法测定，计算回收率（表1）。 2．3 样品的测定 2.3.1 安息香早春叶含量测定取安息香早春叶样品4批次各适量，按1.3中所述方法测定，结果见表2。 表2安息香早春叶中总香脂酸含量测定结果 2.3.2 安息香晚春叶含量测定取安息香晚春叶样品4批次各适量，按1.3中所述方法测定，结果见表3。 表3安息香晚春叶中总香脂酸含量测定结果 3 讨论 安息香树脂中总香脂酸含量的测定，通常方法是用乙醇制氢氧化钾水解后于分液漏斗中直接用乙醚萃取，再将萃取物置恒重蒸发皿中挥干称重。但安息树叶中因含有较多的叶绿素，如用同法处理，将会在乙醚层中出现混悬的絮状沉淀，部分黏附于分液漏斗内壁，影响测定结果。因此，本文采用先离心，分离出沉淀，再用乙醚使其中的总香脂酸成分充分溶解出来，置恒重蒸发皿中挥发称重，结果表明准确度和重现性良好。 安息香的有效成分为总香脂酸，而总香脂酸中苯甲酸的比例大，因此，将游离的总香脂酸完全提取出来对测定结果的准确度至关重要，本文采用碱提酸沉淀法，效率高，提取完全，重现性好，干扰小。 安息香的入药部位一般为树脂，其有效成分总香脂酸。本文实验结果表明早春叶含总香脂酸5.89%，晚春叶含总香脂酸6.91%，为扩大安息香的药用资源提供了一定的依据。 （收稿日期：2007-03-02） 本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。 1