影响沉淀法制备催化剂的因素.pptVIP

影响沉淀法制催化剂的因素;概述;沉淀法: 采用适当的措施改变溶液的理化参数，控制溶液的各种成分的溶解度，从而将溶液中的欲提取的成分和其它成分分开的技术。;催化剂制备——沉淀法;沉淀法的分类;沉淀的形成 (1)晶核的生成 (2)晶核的长大;晶核的生成;晶核的长大;金属盐类和沉淀剂的选择 金属盐类的选择 沉淀剂的选择;对催化剂的影响因素;温度对沉淀法制备催化剂的影响;; 温度;以共沉淀法制备LaMnAl11O12为例作为研究温度对沉淀法制备催化剂的影响（以碳酸钠为沉淀剂的共沉淀法制备Mn取代的六铝酸盐催化剂） ;经800℃(a)和1 200℃(b)焙烧的LaMnAl11O12样品的扫描电镜照片 ;不同焙烧温度制得的催化剂对甲烷燃烧反应催化活性的影响 （口800℃；●1 000℃；▲1 100℃；☆1 200℃）;不同沉淀温度对六铝酸盐催化剂的制备有一定的影响，不同沉淀温度制备的催化剂样品LaMnAl11O12的比表面积见下表：;口20℃；o 40℃；▲60℃；v 80℃；◆90℃;pH对沉淀法制备催化剂的影响; pH值;;下表是不同pH值下制备催化剂的反应性能评价。由表可以看出，沉淀的pH值对催化剂加氢性能影响不大，糠醛的转化率都在99％以上，2-甲基呋喃选择性I93％。但是，沉淀的pH值对环己醇脱氢反应的影响较大。;HAuCl4溶液pH值和溶剂的影响实验中，将一定浓度HAuCl4溶液的pH 值分别调节为3、7、9 和12，然后按前述步骤制备催化剂。TEM 表征Au 颗粒的尺寸如图所示，催化反应实验结果列入表1。 ;可以看出,前体溶液的pH 值无论是对Au 颗粒的大小还是对催化剂的活性都有大的影响。pH值太低（图a），分布在活性炭上的Au 颗粒很不均匀，而且颗粒呈絮状，彼此粘结在一起，催化活性较低；pH 为7时（图b），Au 颗粒平均粒径较小且分布比较均匀，呈球状，活性较高；pH为12时（图c），颗粒虽然有规则，但尺寸很大，活性同样较低。;随着NH4NO3浓度的升高，硅胶的pH 值降低。这是因为当pH 值大于硅胶等电点（pH=3）时，过量的负电荷将存在于硅胶的表面。 由于NH4NO3溶液呈酸性，在处理过程中正电荷与硅胶表面多余的负电荷发生中和反应，从而使载体的pH 值降低。 当（ NH4NO3 ） 0 . 06 g / mi 时，pH值的变化幅度不大。;载体pH值的变化对Co3O4晶粒大小的影响不大。;反应条件对沉淀法制催化剂的影响;可以看到当反应时间均为24h，晶化温度从90℃变化到140℃时，沸石的晶相从Y沸石分子筛与CAN型沸石的共生相逐渐转变成CAN型沸石的纯相而没有观察到Y沸石分子筛的纯相出现。只有当反应前的干粉中滴加了一定量的蒸馏水后才能得到纯Y沸石分子筛。这说明水对Y沸石的晶化起着很重要的作用。 ;原料的选取对沸石的合成起着至关重要的作用，不是所有的硅源和铝源都能得到目标沸石分子筛，而陈化温度确实能影响沸石分子筛的晶相，只有在特定的陈化温度下才能得到目标沸石分子筛。;在DGC法中陈化对沸石的影响比较大，陈化后不管怎么改变条件在100℃下只能生成NaPl沸石，而不经过陈化的样品合成得到的NaPl+Y也不理想，多数则为NaPl+Y的两相共生，NaPl为主相。;沉淀法应用;标准沉淀法回收柠檬酸流程图;沉淀法的一般工艺路线;小结： 晶形沉淀形成条件： 沉淀应在稀溶液中进行 沉淀剂应在搅拌下均匀缓慢加入 较热溶液中进行 老化 非晶形沉淀形成条件： 沉淀应在较浓溶液中进行 沉淀剂应在搅拌下迅速加入 沉淀后，加入较大量热水稀释（减少杂质），立即过滤 ;谢谢观看