冷原子化法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉的研究.DOC

氢化物发生-原子吸收光谱法测定进口铁矿石中痕量镉蒋小良江门检验检疫局摘要：研究了冷原子化反应体系,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,用原子吸收光谱仪在波长228.8 nm处进行测定。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂量和介质酸度的影响，以及共存离子的干扰进行了研究μg/L。加标回收率为％～10％，相对标准偏差小于3.%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于中痕量镉的测定，结果令人满意。 关键词：；；镉；Determination of cadmium in imported iron ores by hydride generation atomic absorption spectrometry Jiang Xiao-liang (Jiangmen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau， Jiangmen 529000，China) Abstract：Reaction system of determination trace amounts of Cadmiun in iron ores by cold atmic generation was studied. Iron ore was dissolved with mixed acid of HCl-HNO3-HF-HClO4, In acid medium Cd2 + was reduced to Cd by NaBH4. The cadmium vapor was carriedinto quartz absorp tion tube by carrier gas and determined by atomic absorp tion spectrophotometry at 228.8 nm. The influences of flow velocity of carrier gas, concentrations of NaBH4, volume of sensitization reagent, acidity, interfere of coexistence ions were tested. Under the optimized conditions, The detection limit of the method for Cd is 0.05μg/L and the recoveries were in the range of 97.0％～103.7％, with relative standard deviation(RSD) below 3.6%。The method is rapid, simple and accurate, and. It is used in the determination of trace amounts Cadmium in children’s jewelry with the results is satisfactory. Key words: hydride generation atomic absorption spectrometry; iron ore ; cadmium；sensitization reagent 　 。,有时也存在于黄铁铅锌矿,但镉很少有独立矿物,绝大部分镉以类质同象分散在闪锌矿中。在冶炼过程中,铁矿中有害元素含量越高,其冶炼价值越低,并且对环境的危害越大。其作用方式主要是进口铁矿石在码头装卸、倒运和堆存过程中因洒落、扬尘、水浸等而进入附近的水体、大气或土壤中,以及冶炼过程中产生的废水和废气,影响农作物生长,并间接影响人体健康[1]。在镉含量高的环境中人们往往会中毒,轻者恶心、呕吐、腹泻,严重时头疼、胃疼、脊柱畸形和骨脆化等症,最后导致死亡等[2]。目前国外对铁矿石中有害元素对环境的污染已经给予相当程度的重视，欧盟采矿、矿石废弃物处置管理的资料显示,在高敏感土壤(农田等土壤)中的镉含量不允许超过5 mg/kg，因此测定铁矿中镉含量是很有必要的。 目前测定铁矿石中痕量镉的方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法及ICP-AES等[3-5]，而冷蒸气发生原子吸收光谱法彭谦[]等吴政宙[]等采用冷蒸气发生原子吸收光谱法测定食品中痕量镉，研究结果表明在0～30℃范围内, 镉的吸收有一平台。研究表明氢化物发生法的检出限以及干扰等氢化物发生器的结构和传输过程有关。本文采用微型化学原子化器[]研究了冷蒸气发生原子吸收光谱法测定中痕量镉化学反应发生空间完成一次测定只需1 s）。本研究对NaBH4 用量、溶液酸度、载气流及进样量等条件进行了试验,并考察了共存离子的干扰,建立了可行的分析方法。该方法灵