气相色谱一质谱方法检测磺酸类阴离子表面活性剂 - 中国表面活性剂网.pdf

维普资讯 第34卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第 11期 2006年 11月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1629—1632 气相色谱一质谱方法检测磺酸类阴离子表面活性剂 袁慧娟 宋国新 胡耀铭 (复旦大学分析测试中心，上海200433) 摘 要 使用KI／DMW (CFco)o还原衍生方法，结合气相色谱-质谱 (GC／MS)联用技术对磺酸类化合物 进行丁结构鉴定和成分分析。实验结果表明，这种新的还原衍生方法不仅方便快速 、条件易控 ，而且产物稳 定，具有良好的气相色谱一质谱行为，可以很好地解决磺酸类阴离子表面活性剂有效成分分析鉴定的难题。 关键词 磺酸类化合物，阴离子表面活性剂，还原衍生化，气相色i普／质谱 引 言 磺酸类化合物主要指带有 一s0H基团或其盐类形式的一类化合物，不仅普遍存在于 自然界，而 且在工业、医药等领域也有着广泛的用途。磺酸类化合物往往都是组分复杂的混合物，具有极性大，难 挥发的特性，而且此类化合物常有着降低表面张力的性能，容易引起乳化等现象。因此，其分离和鉴定 有着极大的困难。传统的分析方法主要有重量法、萃取法 、比色法 ¨等，这些方法存在灵敏度低、选择 性差等缺点，一般只用于分类鉴别。而气相色谱(Gc)、高效液相色谱(HPLC) 、毛细管电泳 等其它 方法也有一定的局限性。本实验通过在现有的磺酸类化合物还原衍生化方法基础上进行改进，提出 KI／DMF／(cFc0)，O还原衍生体系，并对影响该体系的各种因素进行了优化，结合GC／MS联用技术对 十二烷基苯磺酸钠样品进行了分析。结果表明，这种新的还原衍生方法不仅方便快速、反应条件易控、 而且产物稳定，具有 良好的气相色谱质谱行为。通过实例分析，取得了满意的结果。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 Voyager气相色谱 质谱联用仪 (美国Finnigan公司)。 三氟醋酸酐(CFCO)，O，A．R．德国MERCK公司)，碘化钾 (A．R．上海试剂四厂)，硫代硫酸钠 (A．R．．海试剂四厂)，』I、，，N．二甲基甲酰胺 (DMF)(A．R．上海菲达1-贸有限公司)，乙醚 (A．R．上海马 陆制药厂)，十二烷基苯磺酸钠(T业样品，上海试剂一厂)。 2．2 GC／MS条件 色谱柱 DB．5石英毛细管柱 (30m×0．25mm，0．25 m)；柱温：90％ (2min) 300~C (10min)：气化室温度：250~C；载气为He，流速 1．0mL／min。El源 (电子能量：70eV；离子源温度： 200~C：传输线温度：250 )；扫描质量范围：4l～450amtl；扫描速度：0．5s／次。 2．3 样品处理 将0．15g(1mmo1)KI和0．9s(o．25mmo1)的十二烷基苯磺酸钠(工业样品)置于20mL的试管 l11，加入约 l0mI^，『N二甲基甲酰胺(DMF)，振荡至完全溶解。再滴加0．7mL(约5mmo1)三氟醋酸 酐(c c0)，O，溶液立即变成深红色，并有白色烟雾产生，析出单质碘。待其颜色不再加深后，滴加硫 代硫酸钠的水溶液，振荡至红色消失并可见白色絮状沉淀。再加入一定量的乙醚充分萃取，此时的乙醚 溶液经浓缩后即可以进行GC．MS分析。 3 结果与讨论 3．1 产物的气相色谱．质谱结果分析 2006-02．17收稿 ；2006-06-27接受 维普资讯 分 析 化 学 第34卷 图1为GC／MS分析得到的十二烷基苯磺酸钠样品还原衍生物的总离子色谱图。 9J424 9．0 9，5 l0．0 11，0