磷的测定.ppt

五、数据分析 由测定所得吸光度，分别从标准曲线上查得被测试液中各金属的浓度，根据下式计算出样品中被测元素的含量： 被测元素含量（μg/g）= 式中 ρ——被测试液的浓度，μg/mL； V——试液的体积，mL； w——样品的质量，g。 六、注意事项 1.土样消解过程中，防止溶液蒸干，不慎蒸干时，Fe、Al 盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉铜，使结果偏低。 2.镉的测定波长为228.8nm，该分析处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0~270.0nm 之间，NaCl 有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm 线。另外，Ca、Mg 的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增加。为消除基体的干扰，可在测量体系中加入适量的基本改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入 0.5 g La(NO3)3·6H2O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。 七、思考题 1.粮食的前处理有干法及湿法两种，各有什么优缺点？ 2.比较铜、锌、铅、镉在土壤及粮食中的含量，描述土壤-粮食体系中Cu、Zn、Pb、Cd 的迁移情况，分析重金属富集的情况及影响因素。 * 五、实验步骤 1．工作曲线绘制 将氟化钠标准储备液稀释成含氟25.00μg/mL的标准溶液，于6支50mL比色管中分别加入氟标准使用液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00mL，加入10mol/L氢氧化钠2mL、20%氯化钠2mL，松松盖上塞子，外用纱布块和棉线包扎塞子。置于压力灭菌锅内于120℃、15kg/cm2压力下，消解40min。放置0.5h，放气后取出比色管，冷却，加入1%酚酞指示剂3滴，比色管置于冷水浴内，滴加1:1盐酸溶液并不断搅拌至溶液红色褪去，并过量3滴。用经30mL去离子水洗涤干净的慢速定性滤纸过滤溶液至50mL容量瓶中，用少量水分数次洗涤比色管和滤纸，并入容量瓶中，使总体积不超过40mL，加入10mL总离子强度缓冲液，并用水稀释至刻度。转入50mL烧杯中，将电极插入溶液中，开动电磁搅拌器，搅拌2～3min，电位稳定后读数，在对数坐标纸上绘制工作曲线。 2．样品测定 取生物样品2~3g于50mL比色管内，加入10mol/L氢氧化钠溶液2mL和20%氯化钠溶液2mL，使样品位于比色管底部，松松盖上塞子，外用纱布和棉线包扎塞子，置于压力灭菌锅内进行消解，余下操作同工作曲线的绘制（加1:1盐酸前，先加入去离子水至总体积约为15mL，滴入盐酸时会产生大量白色有机物沉淀）。测定电位值后，由工作曲线查得氟含量。 3．结果计算 生物样品中含氟量（mg/kg）= 六、注意事项 1．消解液应为棕色，不应有絮状碎肉物。 2．消解液中加入盐酸时析出大量白色有机物沉淀，最终pH值要达到5~5.5，pH值不宜过高，否则，在加入总离子强度缓冲液时，会出现沉淀物。 3．消解时要松松盖上塞子，以免结束时，不易取下塞子。 七、思考题 1．总离子强度缓冲液在分析中起什么作用？ 2．使用氟电极时应注意哪些问题？ 一、实验目的 1．掌握农药残留量的测定原理及方法。 2．理解农药残留性评价的环境化学意义。 二、实验原理 用极性有机溶剂分三次萃取土壤中有机磷农药，用带火焰光度检测器（FPD）的气相色谱法测定有机磷农药的含量。火焰光度检测器对含硫、磷的物质有较高的选择性，当含硫、磷的化合物进入燃烧的火焰中时，将发生一定波长的光，用适当的滤光片，滤去其他波长的光，然后由光电倍增管将光转变为电信号，放大后记录之。当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。通常的最小检出浓度为：乐果0.02μg/mL；甲基对硫磷0.01μg/mL；马拉硫磷0.02μg/mL；乙基对硫磷0.0lμg/mL。 三、仪器和试剂 实验六 土壤中农药的残留 四、实验步骤 1．样品的采集与制备 用金属器械采集样品，将其装入玻璃瓶，并在到达实验室前使它不致变质或受到污染。样品到达实验室之后应尽快进行风干处理。 将采回的样品全部倒在玻璃板上，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。风干后的样品，用玻璃棒碾碎后，过2mm筛（铜网筛），除去2mm以上的砂砾和植物残体。将上述样品反复按四分法缩分，最后留下足够分析的样品，再进一步用玻璃研钵予以磨细，全部通过60目金属筛。过筛的样品，充分摇匀，装瓶备分析用。在制备样品时，必须注意不要使土壤样品受到污染。 2．样品的提取 称取60目土壤样品20g，加入60mL丙酮，振荡提取30min，在铺有Celite545的布氏漏斗中抽滤，用少量丙酮洗涤容器与残渣后，倾入漏斗中过滤，合并滤液。 将合并后的滤液转入分液漏斗中，加入400mL10%氯化钠水溶液，