电化学氢化物发生技术在原子光谱分析领域的应用进展 - 岩矿测试.pdf

２０１４年３月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ １６８～１７７ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０２ ０１６８ １０ 电化学氢化物发生技术在原子光谱分析领域的应用进展 祖文川，汪　雨，武彦文，陈舜琮 （北京市理化分析测试中心，北京市食品安全分析测试工程技术研究中心，北京 １０００８９） 摘要：电化学氢化物发生法（ＥｃＨＧ）是原子光谱仪发展的一种实用气态进样技术。该技术通过采用电化学 发生池内的电极反应代替传统化学还原的方法来生成氢化物和汞蒸气。与传统的化学法硼氢化钾（钠）－ 酸氢化物发生体系相比，ＥｃＨＧ技术仅需要支持电解质，氢化物（汞蒸气）在阴极室内发生后直接导入原子光 谱仪的原子化器，在降低分析成本和溶液配制时间的同时，分析过程引入的空白值也大大降低，更加绿色环 保。近年来，ＥｃＨＧ原子光谱分析已经从单一的元素总量测定发展到元素形态分析，从微量元素分析发展到 痕量超痕量元素分析，发生元素涵盖了砷、硒、铅、镉、锡、锑、锗和汞，应用范围涉及食品、环境、烟草、饲料等 实际样品。ＥｃＨＧ技术应用于原子荧光光谱分析，特征元素检出限能够达到０．１ ｇ／Ｌ级（汞为ｎｇ／Ｌ级）；应 μ 用于原子吸收光谱与等离子体发射光谱分析，适用元素检出限能够达到 ｇ／Ｌ级，相对标准偏差均小于 μ １０％，回收率在９０％～１１０％之间。ＥｃＨＧ技术相关的机理研究也已经起步，这为该技术在原子光谱分析领 域的应用提供了理论基础。但是，ＥｃＨＧ技术的分析范围目前仅限于部分元素的无机态，对元素的有机形态 分析是本领域发展的难点之一。本文提出，关于电化学氢化物发生的机理研究、电化学流通池结构的优化、 形态分析范围的拓展等将成为该技术的重要发展方向。 关键词：电化学氢化物发生；原子荧光光谱；原子吸收光谱；等离子体发射光谱；研究进展 中图分类号：Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 电化学氢化物发生法（ＥｃＨＧ）是原子光谱仪发展 ＥｃＨＧ技术在原子光谱分析领域有了较大的发展，应 的一种实用的气态进样技术。该技术针对易于发生 用于原子荧光光谱分析，特征元素检出限能够达到 氢化物（单质蒸气）的特征元素，通过采用电化学发生 ０．１ ｇ／Ｌ级（汞为ｎｇ／Ｌ级）；应用于原子吸收光谱与 μ 池内的电极反应代替传统化学还原的方法来生成氢 等离子体发射光谱分析，适用元素检出限能够达到 化物和汞蒸气。与传统的化学法硼氢化钾（钠）－酸 μｇ／Ｌ级；相对标准偏差均小于１０％，回收率在９０％ 氢化物发生体系相比，ＥｃＨＧ技术仅需要采用支持电 ～１１０％之间。但是，目前ＥｃＨＧ技术的分析范围仅 解质溶液，无需其他化学试剂，在降低了分析成本和 限于部分元素的无机态，对元素的有机形态分析尚未 溶液配制时间的同时，分析过程引入的空白值也大大 涉及，成为本领域发展的热点及难点之一。关于电化 降低，更加绿色、环保。近年来ＥｃＨＧ技术已经从单 学氢化物发生的机理研究、电化学流通池结构的进一 一的总量测定发展到元素的形态分析，从适用微量分 步优化、形态分析范围的拓展等是该技术的重要发展 析发展到满足痕量乃至超痕量分析的要求；其相关的 方向。 机理研究也已经起步，这为该技术在原子光谱分析领 氢化物发生法（ＨＧ）是应用于原子荧光光谱 域的应用提供了理论基础。就分析性能而言，ＥｃＨＧ 仪、原子吸收光谱仪以及等离子体发射光谱仪等各 技术的分析范围涵盖了砷、硒、铅、镉、锡、锑、锗和汞 种原子光谱仪器的气态进样技术［１－３］。氢化物发生 等大部分常规化学法氢化物发生的元素，已经应用于 技术实现了分析元素与基体的分离，具有