顶空毛细管气相色谱法测定培哚普利叔丁胺盐中的有机溶剂残留.pdf

- 352 - Drug Evaluation Research 第 37 卷 第 4 期 2014 年 8 月 顶空毛细管气相色谱法测定培哚普利叔丁胺盐中的有机溶剂残留 左志辉，王 卫 天津市药品检验所，天津 300070 摘 要：目的 建立顶空毛细管气相色谱法同时测定培哚普利叔丁胺盐中的丙酮、二氯甲烷、醋酸乙酯、四氢呋喃的残留量。 方法 采用 DB-624 毛细管色谱柱，程序升温，FID 检测器，顶空平衡温度 80 ℃，平衡时间 30 min 。结果 上述溶剂分别 在 50～2 500 、6～300、50～2 500 、7.2～360 μg/mL 线性关系良好，回收率分别为 103.1%、100.8%、101.4%、102.5%，RSD 值分别为 1.2%、2.4% 、3.6%、3.7% 。结论 本色谱系统可同时测定培哚普利叔丁胺盐中 4 种有机溶剂的残留。 关键词：培哚普利叔丁胺盐；有机溶剂残留；气相色谱 中图分类号：R917 文献标志码：A 文章编号：1674 - 6376 (2014) 04 - 0352 - 03 DOI: 10.7501/j.issn.1674-6376.2014.04.014 Determination of residual organic solvents in perindopril tert-butylamine by headspace capillary GC ZUO Zhi-hui, WANG Wei Tianjin Institute for Drug Control, Tianjin 300070, China Abstract: Objective A headspace capillary gas chromatography method was established for the determination of acetone, dichlormethane, ethyl acetate, and tetrahydrofuran in perindopril tert-butylamine. Methods DB-624 capillary column was used with temperature program and FID detector, at injection temperature of 80 ℃ and equilibrium time of 30 min. Results The calibration curves of these solvents were linear in the concentration ranges of 5 －2 500, 6 －300, 50 －2 500, and 7.2 －360 μg/ml, respectively. The recoveries were 103.1%, 100.8%, 101.4%, and 102.5% ， with RSDs 1.2%, 2.4%,3.6%, and 3.7%. Conclusion The determination of four residual organic solvents in perindopril tert-butylamine can be carried out by headspace capillary GC simultaneously. Key words: perindopril tert-butylamine; residual organic solvents; capillary gas chromatography 培哚普利叔丁胺盐是一种强效和长效的血管紧 甲烷、醋酸乙酯、四氢呋喃的残留，提高了工作效 张素转换酶抑制剂，可使外周血管阻力降低，而心 率。本研究建立的方法将收载于新版国标，具有应 输出量和心率不变。用于治疗各种高血压与充血性 用价值。此项研究改变了不同企业的同一品种按不 心力衰竭。为临床疗效较好的抗高血压药物[1-2] 。目 同国标检验的局面，更具有评价意义。