食品中残留农药检验方法－多重残留分析方法.DOC

食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚碳酸酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於聚碳酸酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗。 2. 材質鑑別：依「食品器具、容器、包裝檢驗方法－塑膠類之檢驗」進行鑑別。 3. 材質試驗： 3.1 鉛之檢驗： 3.1.1 檢驗方法：原子吸收光譜法（atomic absorption spectrophotometry, AAS） 3.1.1.1 裝置： 3.1.1.1.1 原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）：具波長283.3 nm，並附有鉛之中空陰極射線管者。 3.1.1.1.2 灰化爐（Furnace）：附有自動溫度調節器，溫差在 ± 1.5℃以內者。 3.1.1.1.3 加熱板（Hot plate）。 3.1.1.1.4 去離子水製造器（Deionized water generator）：去離子水之電阻係數可達18 MΩ．cm以上。 3.1.1.2 試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級；鉛標準品（1000 (g/mL）採用原子吸光分析級。 3.1.1.3 器具及材料： 3.1.1.3.1 坩堝（註）：50 mL，瓷製或白金製，附蓋。 3.1.1.3.2 容量瓶（註）：10 mL、100 mL，Pyrex材質。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 3.1.1.4 0.1N硝酸溶液之調製： 　　? 量取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。 3.1.1.5 標準溶液之配製： 　　? 精確量取適量鉛標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至2.0～10.0 (g/mL，供作標準溶液。 3.1.1.6 檢液之調製： 　　???? 將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450℃灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。 3.1.1.7 含量測定： 　　???? 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長283.3 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鉛之含量（ppm）。 　　　　?? 檢體中鉛之含量（ppm）＝ 　　? C：由標準曲線求得檢液中鉛之濃度（(g/mL） 　　? V：檢體最後定容之體積（mL） 　　? M：取樣分析檢體之重量（g） 3.2 鎘之檢驗： 3.2.1 檢驗方法：原子吸收光譜法（atomic absorption spectrophotometry, AAS） 3.2.1.1 裝置： 3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）：具波長228.8 nm，並附有鎘之中空陰極射線管者。 3.2.1.1.2 灰化爐（Furnace）：附有自動溫度調節器，其溫差在 (1.5℃以內者。 3.2.1.1.3 加熱板（Hot plate）。 3.2.1.1.4 去離子水製造器（Deionized water generator）：去離子水之電阻係數可達18 MΩ．cm以上。 3.2.1.2 試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級；鎘標準品（1000 (g/mL）採用原子吸光分析級。 3.2.1.3 器具及材料： 3.2.1.3.1 坩堝（註）：50 mL，瓷製或白金製，附蓋。 3.2.1.3.2 容量瓶（註）：10 mL、100 mL，Pyrex材質。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 3.2.1.4 0.1N硝酸溶液之調製： 　　? 量取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。 3.2.1.5 標準溶液之配製： 　　? 精確量取適量鎘標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至0.2～1.0 (g/mL，供作標準溶液。 3.2.1.6 檢液之調製： 　　???? 將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450℃灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢