食品分析检验第九章.pptVIP

第一节：二噁英的测定 特性：二噁英难溶于水，溶于有机溶剂和脂肪，所以食品脂肪中二噁英的浓度较高。 提取的目的：使待测物游离，并萃取进入用于抽提的溶剂中。 提取的重要性：提取对于检测的重复性非常重要，主要涉及溶剂的选择和提取方法的选择，且不同的样本需采用不同的提取方法。 二噁英主要的提取方法：碱分解法、丙酮-正己烷振荡提取法、草酸钠-乙醇-乙醚-正己烷提取法。 一、提取 第一节：二噁英的测定 经过提取，氯代二苯并二噁英/呋喃等绝大部分进入了提取液中，但同时进入的还包括有机农药、脂肪物质、多环芳烃、叶绿素等，这些物质的存在会干扰二噁英类物质的检测，因此必须进行净化去除干扰物质。 常用的净化方法有：浓硫酸与多层硅胶柱处理、硅胶柱色谱法处理。 二、净化 第一节：二噁英的测定 1.GC-MS条件：色谱柱温度；电离室、连接室温度；电离电压。 2.样品处理和检测； 3.结果计算： 式中：h2——样品二噁英在单离子检测中的信号值； h1——标记二噁英在单离子检测中的信号值； c——13C标记化合物的浓度，12.5pg/μL； V——向样品中加入13C标记化合物溶液的体积，40μL; W——样品质量，50g； K——标准与样品进样比。 三、测定 二噁英的浓度（pg/g） 第二节：苏丹红的测定 苏丹红俗称油溶黄，化学名1-苯基偶氮-2-萘酚，其结构式见课本图9-1，由于含有萘环的化学结构，决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。“苏丹红”并非食品添加剂，而是一种人工合成的化学染色剂，被广泛用于溶剂、油、蜡、汽油的增色以及鞋、地板等增光方面。 我国明文禁止将苏丹红作为色素在食品中进行添加，但由于其染色鲜艳，故一些食品生产企业在辣椒粉、香肠、泡面、熟肉、馅饼、调味酱等产品中违法加入苏丹红。 第二节：苏丹红的测定 食品中苏丹红可采用高效液相色谱法进行测定： （1）方法要点：样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱-紫外可见光检测器进行色谱分析，外标法定量。 （2）试剂与标准品。 （3）仪器与设备。 （4）样品制备。 （5）操作方法： ①样品处理：红辣椒粉等粉状样品；红辣椒、火锅料、奶油等油状样品；辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品；香肠等肉制品 第二节：苏丹红的测定 （5）操作方法： ②推荐色谱条件：仪器条件、标准曲线。 （6）计算： 式中：R——样品中苏丹红的含量，mg/kg； c——由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度，μg/mL； V——样液定容体积，mL； M——样品质量，g。 R 第三节：吊白块的测定 吊白块又称雕白粉，化学名称为二水合次硫酸氢钠甲醛或二水甲醛合次硫酸氢钠，为半透明白色晶体或小块，易溶于水。高温下具有极强的还原性，有漂白作用。 遇酸即分解，120℃下分解产生甲醛、二氧化硫和硫化氢等有毒气体。吊白块水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质。 吊白块的毒性与其分解时产生的甲醛有关。口服甲醛溶液10-20mL。可致人死亡。因甲醛易从消化道吸收，所以其危害不能低估。 第三节：吊白块的测定 （1）甲醛急性中毒时表现为喷嚏、咳嗽、视物模糊、头晕、头痛、乏力、口腔粘膜糜烂、上腹部痛、呕吐等。 （2）随着病情的加重，出现声音嘶哑、胸痛、呼吸困难等表现，严重者出现喉水肿及窒息、肺水肿、昏迷、休克。 （3）长期皮肤接触可引起接触性皮炎。 （4）口服中毒者表现为胃肠道粘膜损伤、出血、穿孔，还可出现脑水肿、代谢性酸中毒等。 （5）对进食含甲醛食品引起不适者，应立即饮300mL清水或牛奶或立即到附近医院治疗。 （6）甲醛目前尚无特效解毒药。 第三节：吊白块的测定 吊白块不得作为食品漂白添加剂用，严禁入口。甲醛急性中毒症状均可由食用了用吊白块漂白过的白糖、单晶冰糖、粉丝、米线（粉）、面粉、腐竹等所致。 吊白块也是致癌物质之一，国际癌症研究组织（IARC）1995年将甲醛列为对人体（鼻咽部）可能的致癌物。 检测方法：高效液相色谱法、分光光度法等。 第三节：吊白块的测定 （1）原理：在酸性溶液中，样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出的甲醛被水提取，提取后的甲醛与2,4-二硝基苯肼发生反应，生成黄色的2,4-2二硝基苯腙，用正己烷萃取后，经高效液相色谱仪分离，与标准甲醛衍生物的保留时间对照定性，用标准曲线法定量。 （2）试剂：盐酸-氯化钠溶液； （3）仪器：具塞锥形瓶、比色管、振荡机、高效液相色谱仪等； （4）分析步骤：色谱分析条件、样品前处理、标