食品分析检验第五章.pptVIP

第二节：甜味剂的测定 5.结果计算： X = m×1000/(m × V2/V1×1000) 式中：X——试样中糖精钠的含量，g/kg； m——进样体积中糖精钠的质量，mg； V2——样品体积，mL； V1——试样稀释液的总体积，mL； m——试样质量，mg。 一、糖精钠的测定——高效液相色谱法 第二节：甜味剂的测定 1.测定原理：在酸性条件下，食品中糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。 2.试剂：乙醚、无水硫酸钠、无水乙醇及乙醇、聚酰胺粉、盐酸、展开剂、硫酸铜溶液、 氢氧化钠溶液、糖精钠标准溶液。 3.仪器：玻璃纸、玻璃喷雾器、微量注射器、紫外光灯、薄层板、展开槽。 一、糖精钠的测定——薄层色谱法 第二节：甜味剂的测定 4.操作方法： （1）试样提取：饮料、冰棍、汽水；酱油、果汁、果酱等；固体果汁粉等；糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉多的食品。 （2）薄层板的制备； （4）点样； （5）展开与显色。 一、糖精钠的测定——薄层色谱法 第二节：甜味剂的测定 5.结果计算：X = m×1000/(m × V2/V1×1000) 式中：X——试样中糖精钠的含量，g/kg（或g/L）； m——测定用样液中糖精钠的质量，mg； m——试样质量（或体积），g（或mL）； V1——试样提取液残留物加入乙醇的体积，mL； V2——点板液体积，mL。 一、糖精钠的测定——薄层色谱法 第二节：甜味剂的测定 甜蜜素的化学名为环己基氨基磺酸钠，特点是甜味好，后苦味比糖精低。甜度不高，约为蔗糖的30倍，故用量大，易超标使用。 1.测定原理：在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。 2.试剂：正己烷、氯化钠、色谱硅胶（或海沙）、50g/L亚硝酸钠溶液、100g/L硫酸溶液、环己基氨基磺酸钠溶液。 二、甜蜜素的测定——气相色谱法 第二节：甜味剂的测定 3.仪器：漩涡混合器、离心机、气相色谱仪（附氢火焰离子化检测器）、10μL微量注射器。 4.样品处理：液体样品、固体样品。 5.操作方法： （1）试样制备：液体样品、固体样品； （2）测定：标准曲线制备、测定。 二、甜蜜素的测定——气相色谱法 第二节：甜味剂的测定 6.结果计算：X = (A×10×1000)/(mV×1000)=10A/mV 式中： X——样品中环己基氨基磺酸钠的含量，g/kg； m——样品质量，g； V——进样体积，μL； 10——正己烷的加入量，mL； A——测定用试样中环己基氨基磺酸钠的量，μg。 二、甜蜜素的测定——气相色谱法 第二节：甜味剂的测定 1.测定原理：在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，与磺胺重氮化后再与盐酸萘乙二胺耦合生成红色染料，在550nm波长测其吸光度，与标准比较定量。 2.试剂：三氯甲烷、甲醇、透析剂、亚硝酸钠溶液、硫酸溶液、尿素溶液、盐酸溶液、磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液、环己基氨基磺酸钠溶液。 二、甜蜜素的测定——分光光度法 第二节：甜味剂的测定 3.仪器：分光光度计、漩涡混合器、离心机、透析纸。 4.试样处理：同气相色谱法。 5.操作方法： （1）提取：液体试料、固体试料； （2）测定。 二、甜蜜素的测定——分光光度法 第二节：甜味剂的测定 6.结果计算：X = (c/m)×[(A-A0)/(As-As0)]×[(100+10)/V]×1/1000×1000/10000 式中： X——样品中环己基氨基磺酸钠的含量，g/kg； m——样品质量，g； V——透析液用量，mL； c——标准管浓度，μg/mL； As——标准液吸光度； As0——水的吸光度； A——试料透析液吸光度； A0——不加亚硝酸钠的试料透析液吸光度； 二、甜蜜素的测定——分光光度法 第三节：防腐剂的测定 为延长食品的保存时间，一方面可通过物理方法控制微生物的生存条件，如温度、水分、pH等，以杀灭或抑制微生物的活动；另一方面还可用化学方法保存，即使用食品防腐剂提高食品的保藏期。 防腐剂有狭义和广义之分，狭义的防腐剂主要指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质；广义的防腐剂包括狭义的防腐剂外还包括通常被认为是调料而具有防腐作用的食盐、醋、