饲料中锰的测定能力验证——干灰化法与微波消解法结果比对.pdfVIP

广东饲料 第25卷第2期 2016年2月 饲料中锰的测定能力验证 干灰化 法与微波消解法结果比对 庞玉龙 韦冠林 黄家明 (广东海大集团股份有限公司，广东 广州 511400) [中图分类号】S816．2 文【献标识码】A 文【章编号】1005—8613(2016)02—0036—03 摘【要】本次能力验证实验是针对饲料 中锰的测定能力验证，先用干灰化法进行样品的预实验，测得样品中锰的含量分别 为81mg／kg和64mg／kg，再调整标准曲线浓度范围和称样量。接下来对样品分别进行干灰化法和微波消解法进行前处理后再 正式实验，样品CFAPA一074—371干灰化法结果：77．27mg／kg，微波消解法结果：75．46mg／kg，结果相对平均偏差 1．19％；样品 CFAPA一074—444干灰化法结果：65．64mg／kg，微波消解法结果：65．43mg／kg，结果相对平均偏差0．16％，比对结果没有明显差 异，两种前处理方法的加标回收率在97．4％~107．1％，加标回收率 良好，质控样标准物质灌木枝叶测定结果：64．62mg／kg，在标 准值(61±5)mg／kg允许范围内，故在以后元素分析的能力验证或实验室比对中可以用微波消解法进行比对分析 ，以验证结 果的准确性。具体的实验步骤、有关经验和读者共同分享，以期为大家以后的能力验证实验提供参考。 关【键词】能力验证 ；锰；干灰化；微波消解 能力验证是中国合格评定国家认可委员会(简 中原子化，测定锰元素的吸光度，并与锰元素校正 称 CNAS)评价实验室技术能力的重要技术方法， 溶液的吸光度比较定量。 也是维持认可机构间国际互认的基础。能力验证是 2试剂和仪器 判断和监控实验室内部质量控制方法是否有效的 2．1试剂配制 手段之一，有利于纠正或证明实验室的检测结果， 盐酸溶液：C(HC1)=6mol／L，在 2L的大烧杯中 有效消除偏差，对分析结果起到校准和复核作用， 加入 500mL超纯水，再加入 500mL优级纯盐酸，用 同时可以了解到检测方法的有效性和可比性，有助 玻璃棒搅拌均匀，即可。 于增加客户对实验室的信任，提高实验室的知名 Mn标准工作溶液 ：用移液枪 (经校准)吸取 度。一直以来组织饲料中微量元素检测的能力验证 lmL标准储 备溶 液 (1000 gm／L，编 号 GSB 的单位相对较少，本次能力验证为2014年大连中 04—1736—2004，研制单位 ：国家有色金属及 电子材 食国实检测技术有限公司组织的CFAPA一074饲料 料分析测试中心)加入 50mLA级容量瓶中，再加入 中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰和锌含量检测能力验证。 5mL6mol／L盐酸，用超纯水稀释定容制成Mn含量 1实验原理 为20 g／mL标准工作溶液。 将样品用干灰化法或微波消解法进行前处理， 质控样：灌木枝叶(GBW07603国家一级标准 然后导入原子吸收分光光度计的空气 一乙炔火焰 物质、地矿部物化探研究所)锰标准值：(61±5) mg／kg。 收【稿 日~]]2016一O1—25 1．0 gm／L锰标准溶液质控样：用移液枪(经校 [作者简介】庞玉龙，男，1985．4，助理工程师，从事饲料中重金 准)吸取 lmL100 g／mL锰标准溶液 (GBW(E) 属与微量元素检测。 08137国家二级标准物质、核工业北京化工冶金研 · 36 - 广东饲料 第25卷第2期 2016年2月 究院)加入 100mLA级容量瓶中，加入 10mL6mol／L 行测试样，1个作为加标回收样，再配制 1．0 g／mL