食品中锡测定的最佳条件选择和质量控制.PDFVIP

维普资讯 556 中国卫生检验杂志2Q0王 Q旦蓥 鲞箜 塑 ! 』 坐 型 垦 Q ：熊坚：!： ： 分【析与实验室技术】 [文章编号]1004—8685(2002)o5—536—02 食品中锡测定的最佳条件选择和质量控制 吴士定 (绍兴市中心血站 ，浙江 31200O) [中图分类号] R151．3 [文献标识码] B 锡过多可缩短动物 的寿命 。由于人类长期应用锡器具和 表 2 实验序号和条件 罐头制品，以至人体含锡量增多，现代人体 内含锡量 已比原始 人增高约200倍…1。因此，必须对锡的检测引起注意。目前在 食品方面，锡测定的方法还不够统一，原被推荐为国家标准法 (草案) ·的苯芴酮法被广泛应用，但 法 的实验条件不能达 到质量控制的要求，精度颇差 ，我们发现每次测定结果的吸光 度差异较大 给质量控制带来 困难 。后 GB5oo9．16—85 J和 GB／Oo9．16—1996lJ等对显色时间作 了改进 ，从 1OInin延长 到 1l，但对该实验 的条件控制仍较宽松 ，为此 ，我们对此法 的 实验条件重新进行了选择 ，改变 了原来的实验条件，提高了方 法的灵敏度和精密度，达到了质量控制的要求，方法 的最低检 出限为0．05 rnl，最低定量 限为 0．5~ ZSml，络合物 的最大 1．2．2 实验选择 收峰为 500nm (a)实验结果以方法的灵敏度 (斜率b)来评价、以相关系 数(r)为限制条件，要求 r值在 0．995以上，表 2中4个因素 3 1 材料和方法 个水平 的实验结果见表 3。 1．1 主要仪器与试剂 7520型分光光度计；试剂参照 。 从表 3的结果来看 ，酸度 、时间、温度三因素 中水平 的差异 1．2 试验方 法 较明显，明胶与 V．C各水平 的差异较小，明胶 以 1．0rnl为好 ． 1．2．1 条件选择 利用正交设计法来选择最佳条件，对酸度、 V．c以2．0rnl为好 ，硫酸以4rnl为好 ，但 因4ml是本实验 的最低 名胶、V．C、温度、时间进行了综合选择。选定的试验因素和水 水平，必须继续追踪观察4rnl以下的实验效果 ，而温度与时间 平见表 1： 又互相关联应 比较选择 。 表 3 试验结果 表 1 试验因素和水平 根据表 1，选用 9【(34)正交表 [，组成实验序号见表 2。 每号实验分别选用 0．2．4．6．8．10 25rnl的标准系列，于 10．30．60min比色测定读取吸光度，计算标准系列的斜率 (b)和 相关系数 (7)。 表 4 酸度的追踪试验 维