【实力干货】GC-MS原理及分析方法.docxVIP

【实力干货】GC-MS原理及分析方法?? 禾川化学检测中心运用大型光谱仪器按照相关产品的国标、美标、ISO标准，解决企业产品在研发、生产、商检等过程中的检测需求。GC-MS（Gas Chromatograph-Mass Spectrometer），为气相色谱和质谱联用技术。其中GC为气相色谱，其流动相为惰性气体（多使用氦气）。根据样品极性不同，可以选用不同的色谱柱（多为毛细管柱）。GC装置主要分为：进样口、色谱柱和检测器三个主要组成部分。????进样口是将样品引入连续的载气流中的装置，现在多使用自动进样装置，将样品自动引入到进样口中。与以前的手动进样相比，自动进样能够提供更好的分析重现性，并可以更好的进行时间优化。常见的进样口类型有：分流/不分流进样口；柱头进样口；程序升温蒸发进样口；阀进样口；吹扫-捕集进样口和固相微萃取进样口。其中分流/不分流进样口为最常用进样口。样品从注射器经过隔膜进入到一个加热了的小室中，热量使得样品及样品的基体挥发，然后载气将挥发后的样品全部（不分流模式）或部分（分流模式）吹扫入色谱柱中。在分流模式中，样品与载气的混合物大部分通过分流出口放空。当样品中的被分析物含有高的分析浓度（0.1%）时，宜采用分流进样，对于只含有很少被分析物的痕量分析（0.01%），则最好用不分流进样。??? 色谱柱主要有两种（填充柱和毛细管柱），由于毛细管柱内径很小，分离效率较高，因此较为常用。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于柱中吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来（图1）。??? 气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器（FID）与热导检测器（TCD）。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应，同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的，可以用于检测除了载气之外的任何物质（只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同）；而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏，但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的，它可以与破坏性的FID串联使用（连接在FID之前），从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。?图1. 色谱出峰图示。????当该气相色谱仪与质谱仪联用，以质谱仪作为它的检测器，这种组合的仪器就是气相色谱-质谱联用仪 （GC-MS，简称气质联用）。??? 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。离子源是将分析的样品分子电离成带电离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其主要有：电子轰击电离源（EI）；化学电离源（CI）；场致电离源（FI）；大气压化学电离源（APCI）和电喷雾电离源（ESI）五种，而在GC-MS中通常使用电子轰击电离源（EI）（图2）。其结构简单、温控、操作方便、电离效率高、性能稳定、所得图谱是特征的、能表征组分的分子结构。?图2. EI源获得质谱示意图气相色谱-质谱联用技术，结合了气相色谱的高效分离方法、质谱的精确检测方法，可以准确的定性、精确的定量试样的结果。