利用TritonX-100合成介孔二氧化硅及其形貌研究-中国表面活性剂网.PDF

维普资讯 第 18卷第2期 化 学 研 究 与 应 用 V01．18．No．2 2O06年2月 ChemicalResearchandApplication Feb．，2006 文章编号：1004—1656(2006)02—0133-05 利用TritonX一100合成介孔二氧化硅 及其形貌研究 曹洁明 ，郑明波 ，唐璐 ，张爱民2，须沁华 (1．南京航空航天大学材料科学与技术学院，江苏 南京 210016； 2．南京大学化学化工学院，江苏 南京 210093) 摘要：以非离子型表面活性剂TritonX一100为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，合成了介~：L--氧化硅分子筛．利用 XRD、N 吸附一脱附、SEM、以及 rG—DTA对样品进行了表征，结果表明合成的材料具有有序介孔结构、高比表 面积及高孔容。同时比较了不同条件下所得产物的形貌结构，并分析了它们的形成机理。 关键词：非离子型表面活性剂；TritonX一100；介：tL--氧化硅；形貌 中围分类号：O613．72 文献标识码：A 1992年M0bi1公司的科学家们以阳离子表面 SiO：材料，这表明硅前驱体与非离子的烷基表面 活性剂为模板剂在碱性条件下合成了M41S族介 活性剂能够通过 (SoH )(x—I)途径形成介孔结 孔硅铝酸盐分子筛材料 ¨．2J。此类材料不仅具有 构材料。 均一的孔径。而且孔径大小可在 1．5nm至10nm范 目前，关于利用另一种常见的非离子型表面 围内调节，引起了各国研究人员的广泛兴趣。Huo 活性剂TritonX一100为模板剂来合成介孔SiO2的 等 ．4在1994年首次报道了在酸性介质中合成周 报道还较少。Khimyak等u 利用 TritonXN(N= 期性介孔硅酸盐，并提出介孔分子筛的合成可扩 45，100，114)为模板剂，在不同的酸度下合成了介 展到四类基本的合成途径，即S I。S。I，Sx— 孔SiO2。Sierra等 ¨卜_玲以TritonX一1oo为模板剂， I和SM‘’I一四类。但这些合成途径都是基于界 分别采用硅酸钠、氯化钠为硅源合成了介孔SiO：， 面上离子型表面活性剂和离子型无机物种之间电 并探讨了温度、酸度对产物性质的影响。本文是 荷密度的匹配而形成的，并 由此决定了界面无机 以TritonX一100为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，分 物的堆积密度及最终介观材料的组织结构和 别在酸性和中性条件下合成了介孔二氧化硅分子 形态。 筛，通过XRD、N：吸附一脱附、SEM、FI．一IR以及 Pinnavaia及合作者 于 1995年首次利用 TG—DTA对样品进行了表征，并探讨了酸度对产物 非离子型表面活性剂伯胺为模板剂制备HMS类 形貌结构的影响。 介孔硅酸盐分子筛。他们认为非离子表面活性剂 胶柬与中性无机物种之间形成氢键 ，此相互作用 1 实验部分 是决定介观相形态的关键 因素。他们由此提出 S。I。合成途径。不久，他们又用聚氧乙烯非离子 1．1 主要仪器与试剂 型表面活性剂为模板剂来制备介孔分子筛，成功 x射线衍射谱用D／max—rA衍射仪测定，cu 地合成了二氧化硅和氧化铝等MSU类介孔分子 靶 Ka射线。扫描电镜照片在JSM6300扫描电子 筛材料。我们也以伯胺为模板剂合成了含铁介孔 显微镜上完成。N：吸附一脱附等温线用Microme— 分子筛FeHMS，并对其结构和形态进行了表征 J。 riticsASAP2000装置测定。红外光谱测定在 Zhao等人 于1998年利用非离子的三嵌段共聚 Nicolet510PFI．一IR仪上进行。TG／DTA谱 图在 物在酸性条件下合成出了孔径在2—10nm的介孔 SDT2960Si