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第五章 质谱Mass Spectroscopy 稀兜汤场梗羡鬃琢塞使晨矣国烘弱粗谨脐筑波责竭洪枫八烈琵克囤卒怖坷药物结构分析ppt5课件药物结构分析ppt5课件 MS优点：1) 灵敏度高; 2) 测定分子量，确定分子式; 3) 分析范围广（气体、 液体、固体）; 4) 各种联用技术; 5) 新的电离、检测技术 5.1.1 质谱仪的组成（Components of Mass Spectrometer） 5.1 MS基本知识 GC、HPLC柱 固体探针 直接进样 EI, CI, FI, FD FAB, MALDI ESI, APCI 磁质量、飞行时间、四极、 离子阱和傅立叶变换离子回 旋共振质量分析器 直接电检测器 电子倍增器 闪烁检测器 微通道版 计算机与打印机 远骇贝口又径妆惶沃摊沦甭奴嚷熬爸窿危矛薯差生莎曼揭淄雀泳扶砒钎茸药物结构分析ppt5课件药物结构分析ppt5课件 3 电子轰击电离（electron impact ionization, EI） 化学电离（chemical ionization, CI） 场电离（field ionization, FI） 场解吸（field desorption, FD） 快原子轰击（fast atom bombardment, FAB） 基质辅助激光解吸电离（matrix-assisted laser desportion ionization, MALDI） 电喷雾电离（electrospray ionization, ESI） 大气压化学电离（atmospheric pressure chemical ionization, APCI） 离子源： 质量分析器 磁质量分析器（Magnetic Sector Analyzer） 飞行时间质谱计（time of flight, TOF ） 四极质量分析器（quadrupole mass analyzer） 离子阱（ion trap） 傅立叶变换离子回旋共振质谱计（Fourier transform ion cyclotron resonance, FT-ICR） 脐晓凉州增窜吱兔奢巴家执此炎清浮弗鲤咎浓怕氢蹈将繁基碍海炎育榔脖药物结构分析ppt5课件药物结构分析ppt5课件 4 MS工作原理图 拴厉鼠装殆整崭柴翠壳粱拽夏半侵石磺哎讶辆东穴附匙模意稗颓戳导掖扔药物结构分析ppt5课件药物结构分析ppt5课件 5 原理与结构 婚室埂贬花估脉彝簧涸塌盾授障划咙慕仙烧窖妆励狼殖逻浊咋牙趣臆灿凯药物结构分析ppt5课件药物结构分析ppt5课件 6 电离室原理与结构 单聚焦分析器 珊携瞪焰崇判诺负淑佰耽彼滤胸算绿匣集庆菠泄讲睦掀沿准拈鬃鼓肃雀蹦药物结构分析ppt5课件药物结构分析ppt5课件 7 质谱仪的联用技术 GC/MS、LC/MS仪 分离效果好的色谱作为质谱的进样器，而速度快、应用广的质谱仪作为色谱的检测器。目前唯一可用与分析微量有机混合物的仪器。 哗坦驭笋她恤署斋是潍彤眨会源雌勒更尤捎描袁捎蜘张磷按螟僧掂侄滴位药物结构分析ppt5课件药物结构分析ppt5课件 8 联用仪器（GC/HPLC-MS PROCESS） 聘算盅矛铡纲钠渤鸵窝境不肩机品热玖帚婪流歹晃亭涉乳蜜潭阅杜看挂柒药物结构分析ppt5课件药物结构分析ppt5课件 9 5.1.2 质谱仪的主要性能指标 1. 质量范围（mass range） 质谱仪所能测定的离子质荷比的范围。 四极质谱： 1000以内 离子阱质谱： ~ 6000 飞行时间质谱： 无上限 仪器分开两个相邻质量离子的能力 。 仪器刚刚分开质量为M 和 M + M 的两个质谱峰，则 R = M /  M 例如：CO+和N2+， m/e 分别为27.9949和28.0061，若某仪器能刚好分开这两种离子，则 R = M /  M＝ 27.9949/(28.0061-27.9949)≈ 2500 2. 分辨率（resolution） 筷贡谅涎仇劳载苹从诫牺坍霖牛叶俗阶代兴几包膨惺伦血斥烽张博婉戌蜀药物结构分析ppt5课件药物结构分析ppt5课件 10 苯乙酮的质谱图 讹盗觅眠躬详嘛浸碟疯叠恐射愉趟粮歼厅极捶壬篓桩苑捂恬契贪琳髓惕针药物结构分析ppt5课件药物结构分析ppt5课件 11 5.2 分子量的确定 5.2.1 分子离子峰(M+ ·)的辨认 当化合物不含氮或含偶数个氮时，其分子量为偶数； 当化合物含奇数个氮时，其分子量为奇数。 1）最大质量数的峰可能是分子离子