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药物检验技术 一、布洛芬及其制剂检验二、盐酸布比卡因及其注射液的检验 一、布洛芬及其制剂检验 名称：布洛芬;Ibuprofen 理化性质：白色结晶性粉末。熔点75-77℃。不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚、丙酮。有异臭，无味。在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。 布洛芬特殊杂质检查及含量测定 用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒。 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 布洛芬 --- 有关物质（TLC法） 原料：酸碱滴定法 制剂：HPLC法 布洛芬及其制剂的检验方法 方法: 采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水-甲酸(50∶ 9∶ 41∶ 0.02)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为214 nm。 结果: 在选定的条件下,布洛芬与其中的10余种杂质分离良好;布洛芬和杂质4-异丁基苯甲酸、4-异丁基苯乙酮的检测限分别为0.16 μg·mL-1、0.093 μg·mL-1、0.18 μg·mL-1;布洛芬在4~64 μg·mL-1,4-异丁基苯甲酸和4-异丁基苯乙酮在0.4~6.4 μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;以布洛芬为参比,测得以上2种杂质的校正因子分别为1.68和0.77。 结论: 本法简便、专属、准确,可用于布洛芬及其制剂中有关物质的检查。 二、盐酸布比卡因及其注射液的检验 【性质】 本品为无色或几乎无色的澄明溶液。 检查 PH值 应为 4.0～ 6.5（附录Ⅵ H）。 有关物质 取本品适量（约相当于盐酸布比卡因20mg），置水浴上蒸干，放冷，照 盐酸布比卡因项下的方法，自“加甲醇制成每1ml 中含10mg的溶液”起依法检查，应符 合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（附录IB）。 含量测定 　　取本品适量（约相当于盐酸布比卡因25mg），加层析用硅藻土约15 g 与10％氢氧化钠液0.5ml ，搅拌均匀使呈疏松颗粒状，填装于垂熔玻璃漏斗（或色谱 柱）中，用温热氯仿液抽滤提取7 次，每次20ml，使抽提完全；提取液置250ml 锥形瓶 中，将氯仿蒸至近干，加冰醋酸40ml与萘酚苯甲醇指示液5 滴，用高氯酸滴定液(0.02m ol/L) 滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验进行校正。每1ml 的高氯酸滴定 液(0.02mol/L) 相当于6.498mg 的C18H28N2O.HCl 。 盐酸布比卡因与盐酸普鲁卡因结构比较及其质量检测的异同点 盐酸布比卡因结构式 盐酸普鲁卡因结构式 盐酸布比卡因注射液的质量检测 检查: 酸度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.5-6.0。 有关物质 取本品，用甲醇溶解并制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇稀释成每1ml中约含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以95%乙醇为展开剂，展开，晾干，以碘蒸气显色。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为4.5%-6.0%（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。 铜盐 取本品0.25g，加水10ml溶解后，加0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.25ml，摇匀，放置2分钟，加枸橼酸0.20g、氨试液1.0ml与二乙基二硫代氨基甲酸钠试液1.0ml，摇匀，加四氯化碳5ml振摇提取2分钟；四氯化碳层如显色，与标准硫酸铜溶液（每1ml相当于10μg的Cu）3.0ml，加水至400ml，摇匀，吸取10ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。 铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml，微温溶解后，加水30ml与过硫酸铵 50mg，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深 盐酸普鲁卡因注射液的质量检测 精密量取本品，加乙醇稀释使成每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VB)试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，用苯—冰醋酸—丙酮—甲醇(14：1：1：4)为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100m1，加冰醋酸5m1制成)喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深 谢谢观赏。。 @WPS官方微博 @kingsoftwps