Seres 2000 CODMn研究仪用葡萄糖作标样之问题讨论.docVIP

Seres 2000 CODMn研究仪用葡萄糖作标样之问题讨论 摘要：在高锰酸盐指数（CODMn）的自动监测过程中，往往使用间苯二酚作标样，所得结果一直稳定。而用葡萄糖作标样时应严格控制化学反应的酸性条件，酸性的强弱直接影响其结果。 关键字：CODMn分析仪, 间苯二酚, 葡萄糖 , 标样, 讨论 Abstract: in the potassium permanganate index (CODMn) automatic monitoring process, often use benzene 2 phenol as between themselves and the results have been stable. And as with glucose sample shall be strictly controlled chemical reaction when the acidic conditions, the strength of the acid directly affects its results. Key word: CODMn analyzer, a benzene 2 phenol, glucose, prototype, discussion 中图分类号：TQ921文献标识码： A 文章编号： 1． 前言 Seres 2000 CODMn分析仪在日常的水质自动分析监测中，按厂家要求一直使用间苯二酚作为标样进行仪器的检查、校正。不论仪器量程为50mg/l、100mg/l，还是改变化学反应的酸性条件，用间苯二酚分析CODMn都能获得比较稳定、准确的结果。 2007年7月，国家环境监测总站对全国各水质自动监测站进行统一考核，在考核的几项指标中，CODMn的考核样与厂家要求的标样不同，不是间苯二酚，而是葡萄糖。我站在考核中，CODMn分析结果偏低。是什么原因引起CODMn值偏低？我仔细分析了考核过程的每个环节，认为改变酸性条件是影响CODMn值偏低的重要原因之一。为此，我进行了不同酸性条件下间苯二酚和葡萄糖的CODMN分析实验。 2． 实验 2．1实验方案 使用三种不同浓度的H2SO4溶液分别对间苯二酚和葡萄糖进行CODMn分析。 第一种H2SO4溶液浓度为11.0%，这是仪器要求的；第二种为5.5%，浓度降低至仪器要求的50%；第三种为16.5%，浓度提高了仪器要求的50%。 间苯二酚标样在实验室自己配制，浓度为4.0mg/l，葡萄糖为购买的环境标准样品（国家环保部监制），浓度为4.07±0.28mg/l。使用分析仪器量程为10mg/l。 样品在分析时，保持样品之间有15分钟以上的时间间隔，并控制进样温度在32℃以下，以减少分析结果的波动。 2.2实验结果 间苯二酚和葡萄糖在不同酸性条件下分析CODMn结果见表1、表2、表3。 表1 11.0% H2SO4溶液CODMn分析值 单位：mg/l 表2 5.5% H2SO4溶液CODMn分析值 单位：mg/l 表3 16.5% H2SO4溶液CODMn分析值 单位：mg/l 不同浓度酸性条件下CODMn分析值（平均值）变化趋势 图1 H2SO4溶液百分含量 不同浓度酸性条件下CODMN分析值（平均值）变化趋势示意图 3．原因分析 CODMn分析顾名思义就是用KMnO4作氧化剂分析水中的有机物和还原性无机物，整个CODMn 分析过程，实际是一个复杂的氧化还原过程。 据有关文献介绍，在强酸溶液中，KMnO4的电极反应为： MnO4-+8H++5e《=》Mn2+ + 4H2O ○1 0.059 [MnO4-] [H+]8 25℃时，Ф = Ф0+————lg—————— ② 5Mn2+ 从○1式可以看出，若增加[H+]浓度，平衡向右移动，有利于提高KMnO4的氧化性；减少[H+]浓度，平衡向左移动，削弱了KMnO4的氧化性。从②式电极电位Ф值看，[H+]浓度增加，则Ф值增加，KMnO4的氧化性增强；[H+]浓度下降，Ф值下降，KMnO4的氧化性下降。 由此推测，葡萄糖在强酸溶液中，被KMnO4充分氧化，使得CODMn分析值偏高；在弱酸溶液中，氧化不完全，导致分析值偏低。 4．结语 通过实验和初步的原因分析，我们对用间苯二酚和葡萄糖这2种试剂进行CODMn分析时的酸性条件影响有了一个大致的了解。在该方案实验中，用间苯二酚分CODMn其分析值不受反应的酸性条件影响，而用葡萄糖标样分析，所得结果明显随酸性条件的增强而升高、减