钇钡铜氧高温超导体之制备与磁浮测定 - 台湾大学化学系.ppt

奈米金之合成及鑑定 國立台灣大學化學系 佘瑞琳講師 民國九十二年八月六日 奈米金之合成反應 利用檸檬酸鈉將氯金酸還原 HAuCl4(aq) + C6H5O7Na3(aq) ? Au 還原劑 奈米金( 100 nm) 還原半反應 Au(III) ? Au(s) 氧化半反應 C6H5O7Na3 ? CO2, HCOOH, O=C(COO-)2, O=C(COO-)CH3 參考資料： K. C. Grabar; R. G. Freeman; M. B. Hommer; M. J. Natan; Anal. Chem. 1995, 67, 735-743. 實驗步驟（一）利用檸檬酸鈉濃度控制奈米金粒徑 A ：單號學員 30毫升1 mM氯金酸 迴流加熱裝置 砂浴加熱攪拌至沸騰 快速加入3.5毫升38.8 mM檸檬酸鈉 觀記顏色變化及時間 續加熱攪拌10分鐘 移除砂浴冷卻至室溫 實驗步驟（二）光譜鑑定 取10滴奈米金溶液於容槽 加入蒸餾水約2毫升 測定400~700 nm可見光吸收光譜，決定最大吸收波長 紫外、可見及紅外光譜儀： .tw/lecture1/UV-Vis.htm 聚合物溶液中奈米金吸收光譜之變化 奈米金溶液稀釋： 5 毫升0.5 M甘胺酸緩衝液、30 毫升二次水、15毫升13奈米金溶液混合均勻 樣品瓶各放入10 毫升稀釋金奈米溶液 攪拌並慢慢加A：0.001克(0.01%)或B：0.01克(0.1%)聚環氧乙烷（分子量8,000,000） 觀察溶液的顏色變化 實驗學習技能 量筒－體積測量 迴流加熱裝置 電磁加熱攪拌器 分析天平－稱量 分光光譜儀 實驗操作－迴流加熱裝置 冷卻水：下方入上方出，加熱前先打開，橡皮管勿接觸到加熱板。 ???????? 廣用夾固定圓底瓶，瓶在攪拌器中心位置，加磁攪拌子。 冷凝管保持垂直桌面、不歪斜。 鋁杯中加入適量海砂。 實驗操作－分析天平 乾淨稱藥紙及藥勺 稱藥紙放稱盤中心位置 防風罩關閉，天平歸零 小心稱量，不多取 防風罩關閉，讀記重量 實驗室安全規範 每一位學生都很重要 請注意實驗安全 框式眼鏡，實驗衣….等 器材準備很辛苦 儘量不重做（王水?蒸餾水?二次水） 氯金酸很貴 氯金酸10,000元/5克（節約適量） 快樂地來研習 豐富平安喜樂地回家 * * B ：雙號學員 30毫升1 mM氯金酸 迴流加熱裝置 砂浴加熱攪拌至沸騰 快速加入(1.8毫升38.8 mM檸檬酸鈉加水到3.5毫升) 觀記顏色變化及時間 續加熱攪拌10分鐘 移除砂浴冷卻至室溫 冷凝管 圓底瓶 砂浴系統 加熱攪拌器 升降平台 0.00 g