冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定纺织品中可萃取痕量镉.docVIP

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定纺织品中可萃取痕量镉摘要：本文建立了以酸性人工汗液提取，冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定纺织品中可萃取痕量镉的方法。研究了载气流速、还原剂的选择、增敏剂加入量、介质酸度以及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下，镉浓度在0.05 μg/L～40.0 μg/L呈良好线性关系，相关系数≥0.9993，方法检出限为0.020 μg/L，样品加标回收率为90.8%～106.1%，相对标准偏差小于3.8%。该方法灵敏度高、操作简单、干扰小，用于纺织品中可萃取痕量镉测定，结果满意。 关键词：原子吸收光谱法；冷蒸气发生； 纺织品； 可萃取镉； 增敏剂 纺织品中重金属来源主要分为两类，一类是植物纤维对环境中（土壤、空气、水中等）重金属的吸收，二是各种金属络合助剂、染料等在纺织品加工过程中的残留 [1]。欧盟的生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)对可萃取重金属镉作了严格的限量要求，我国的生态纺织品标准GB/T 18885—2009 《生态纺织品技术要求》中也规定婴幼儿用品、直接接触皮肤用品、非直接接触皮肤用品和装饰材料这四类产品中可萃取镉的限量均为0.1 mg/kg。 目前测定纺织品中镉的方法主要有：原子荧光光谱法[2]、石墨炉原子吸收光谱法[3]、ICP-AES法[4]等。前人有利用冷蒸气发生-原子吸收光谱法[5-6]和冷原子荧光光谱法[7]测定镉，但目前尚未有关于冷蒸气发生-原子吸收光谱法应用于纺织品中可萃取痕量镉的分析测试的报道。本文利用龚治湘微型化学原子化器及镉增敏的微型化学原子化器[8]研究了可萃取痕量镉的冷蒸气发生测试方法，并考察了基体（酸性人工汗液）影响和共存离子的干扰。 1 试验部分 1.1 分析原理 待测样品经过预处理后形成溶液，溶液中的镉离子与硼氢化钠在酸性介质中反应，生成挥发性氢化物(CdH )，以高纯氩气(≥99.999%)为载气，将生成的氢化物导入石英原子化器中原子化，在镉空心阴极灯照射下，基态镉原子对镉特征谱线的光谱吸收，在分析线228.8 nm下进行测定，其吸收峰面积与镉含量成正比，根据标准工作曲线定量分析。 1.2 仪器及试剂 AA-800原子吸收光谱仪（美国 PerkinElmer公司），MCA-101微型化学原子化器：T型石英管，管长140mm ，内径7 mm，支管长80 mm ，内径3 mm（上海智通仪器有限公司）；镉空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；TB215D电子天平(美国丹佛公司)；SHA-C 恒温水浴振荡器（金坛市精达仪器制造厂）；Synery UV 超纯水系统（美国Millipore公司）。 镉标准溶液： 1000 mg/L（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）。临用前逐级稀释成0.5 m g/L，作为镉标准储备液。组氨酸盐酸盐-水合物（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），磷酸二氢钠（分析纯，广州化学试剂厂），氯化钠（分析纯，天津市福晨化学试剂厂），硝酸（分析纯，广州市东红化工厂），过氧化氢（分析纯，广州化学试剂厂），硼氢化钠（分析纯，天津市福晨化学试剂厂），硼氢化钾（分析纯，天津市福晨化学试剂厂），氢氧化钠（分析纯，广州化学试剂厂），盐酸（优级纯，广州化学试剂厂）。 镉增敏剂：70 g/L硝酸镍溶液和25 g/L硫脲溶液按体积比1:1混合而成；酸性人工汗液：0.37 g/L 组氨酸盐酸盐-水合物，5.0 g/L 氯化钠溶液，2.2 g/L 磷酸二氢钠溶液，pH≈5.5；0.07 mol/L盐酸溶液：移取5.85 mL浓盐酸于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；25 g/L NaBH4 溶液(含8 g/L的NaOH 溶液)：称取2.5g?NaBH4、0.8g NaOH于烧杯中，加100 mL 水溶解，现用现配。 1.3 样品分析 随机选取纺织品样品，将其剪成2 mm×2 mm小块，准确称取4.0g（精确到0.001 g）置于150 mL具塞三角烧瓶中，加入50 mL酸性人工汗液，在(37±1)℃下恒温振荡l h，然后进行过滤，移取25 mL滤液转移到50 mL容量瓶中，然后加盐酸2 mL，50 g/L的镉增敏剂3 mL，用水定容，同样步骤做试剂空白试验，将试剂空白、样品溶液分别按照表1所示仪器工作条件测定镉的吸收峰面积，根据标准工作曲线、稀释倍数和称样量求得样品中可萃取镉含量。 2 结果与讨论 2.1 载气流速的选择 载气的目的是将新生成的挥发性镉物质(CdH )从化学原子化器中带入T型石英管中，载气流速的大小会直接影响挥发性镉物质(CdH )带入量及在T型石英管中停留时间。如果选择的载气流速太小，带入T型石英管挥发性镉物质过慢，容易造成测试时产生吸收峰严重拖尾；但是选择载气流