chap4 原子吸收与原子荧光 84.pptVIP

恒磁场调制方式 DC Zeeman  π线： 平行于磁场， 等于测定波长 测总吸收 ±σ线：， 旋转偏振器 垂直于磁场， 用于测背景  交变磁场调制方式 AC Zeeman  不需要用旋转式偏振器。 只让与磁场方向垂直的偏振光通过原子化器。 有磁场：A= A背景 零磁场：A总=A背景+A原子 二者自动扣减 3．火焰发射干扰 利用交流脉冲调制电源和同步检波放大消除。二．化学干扰  1．李述信主编．原子吸收光谱分析中干扰及消除方法. 北京，北京大学出版社，1987．  2．叶明德，王曙红，周绍荣．火焰原子吸收中化学干扰的 研究进展．理化检验—化学分册．2000年9月  待测元素与共存元素在凝相和气相发生的任何导致 待测元素自由原子数目改变的反应。 例如：Al Si Ti PO43- 对测定碱土金属的干扰 PO43-对测Ca的干扰 消除方法： (1)选择合适的原子化方法 N2O-C2H2 PO43-对Ca无干扰  (2)加入释放剂： 例如： La3+、Sr2+作为PO43-溶液中测Ca的释放剂 2CaCl2 + 2H3PO4 = Ca2P2O7 + 4HCl + H2O LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl 应用：FAAS测人发中的Ca（儿童、孕妇）  (3)加入保护剂：避免干扰元素与分析元素生成难熔化合物。 例如： 8-Oxine 抑制Al对Ca Mg 的干扰  EDTA可消除Se Te Bi Al等对测定Ca Mg的干扰  (4)加入基体改进剂：GFAAS  三．电离干扰  由于元素在高温火焰中的电离，使基态原子数 减少灵敏度降低的现象。 消除方法：加入易电离的物质——消电离剂 例如： 1）测血清中钾，加入NaCl（习题4-13-1） 2）测定“人造血浆”中的钠，加入？ 四．物理干扰 由于试样与标样的物理性质（粘度和表面张力等） 不同引起喷雾效率或进入火焰试样量的改变所产生的干扰。 影响：抽吸过程——改变提升量 雾化过程——影响雾化效率  蒸发过程——影响气化速率 消除：1）调节气压和流量  2）调节撞击球的距离 3）稀释样品的浓度 4） 用有机溶剂来改善表面张力  5）消解（强酸、微波消解） §3-8．AAS的实验技术和分析方法 一．原子吸收的灵敏度和检测限 1．灵敏度 1）定义: 产生1%净吸收（A=0.0044）时溶液的特 征浓度。单位:μg/mL/1% 2）测定：配制浓度为特征浓度5倍左右的分析元 素的溶液，在最佳实验条件下测定吸收值。  S = 0.0044C/A 3）根据灵敏度,估算最适宜的测量范围(25-100倍)  从灵敏度估算FAAS的测量范围(μg/mL,30种) 元素 灵敏度 测量范围 元素 灵敏度 测量范围  Ag 0.05 1.25-6 Li 0.01 0.25-1.2 Al 0.8 20-96 Mg 0.005 0.125-0.6  As 0.6 15-72 Mn 0.025 0.625-3 Au 0.18 4.5-21.6 Mo 0.2 5-24 Ba 0.4 10-48 Na 0.01 0.25-1.2 Be 0.05 1.25-6