一种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法.doc

一种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法CN 103112830 A 摘要 一种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法，它一种无机氧化物气凝胶的制备方法。本发明的目的是要解决现有制备无机氧化物气凝胶的方法存在工艺复杂、成本昂贵及产率低的问题。方法：一、制备生物质纳米纤丝化纤维素水溶液；二、制备生物质纳米纤丝化纤维素无水乙醇溶液；三、混合得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液；四、制备无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液；五、置换浓缩得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料/叔丁醇悬浮液；六、干燥处理得到叔丁醇/无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料；七、经脱模板处理，即得到无机氧化物气凝胶。本发明主要用于制备无机氧化物气凝胶。 权利要求(8) 1.ー种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法，其特征在于以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方是按以下步骤完成的: 一、制备生物质纳米纤丝化纤维素水溶液:①、首先对生物质纳米纤丝化纤维素原料进行破碎处理，得到60?80目的生物质粉末，然后对60?80目的生物质粉末进行索氏提取脱除抽提物，得到淡黄色固体；②、首先将亚氯酸钠溶于去离子水中，然后采用冰醋酸将PH值调节至4?5，得到pH值为4?5的亚氯酸钠溶液、将步骤ー①得到的淡黄色固体浸入步骤ニ得到的PH值为4?5的亚氯酸钠溶液中，在温度为75°C?80°C下浸泡处理至淡黄色固体变成白色固体为止，取出后得到综纤维素、将步骤ー③得到的综纤维素浸入质量分数为5%的氢氧化钾水溶液中，在温度为80°C?95°C下处理Ih?3h，取出后采用去离子水进行洗涤，洗涤至滤液呈中性为止，得到纯化纤维素、将步骤ー④得到的纯化纤维素放入去离子水中，然后采用超声波细胞破碎机进行超声波破碎处理，在超声功率为800W?1200W,超声时间为25min?35min,得到纯化纤维素分散液；?、在离心速度为4000rpm?6000rpm下离心4min?6min，收集得到的上清液即为生物质纳米纤丝化纤维素水溶液；步骤ー⑤中所述的纯化纤维素与去离子水的质量比为(0.4?0.6): 100 ； ニ、制备生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液:将生物质纳米纤丝化纤维素水溶液进行浓缩置换处理，即得到生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液； 三、混合:首先将无机氧化物前驱液加入生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液中进行混合，然后加入结构导向剂，混匀后即得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液；步骤三中所述的无机氧化物前驱液与生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液的体积比为1: (0.1?100);步骤三中所述加入的结构导向剂的质量与无机氧化物前驱液和生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液的总质量比为(0.4?1.5): 100 ； 四、制备无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液:采用溶剂热法处理步骤三得到的无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液，即得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液； 五、离心置换浓缩:采用离心置换浓缩方法利用叔丁醇对无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液进行离心置换浓缩处理，共离心置换浓缩处理2?6次，得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料/叔丁醇悬浮液；步骤五中所述的置换浓缩方法按下述操作进行:首先将叔丁醇加入无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液中，然后在离心速率为3000?10000r/min下离心时间为5min?30min,去除上清液,且去除的上清液体积与加入的叔丁醇体积比为1:1，其中所述的叔丁醇与无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液的体积比为(I?10):1 ; 六、干燥处理:对步骤五得到的无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料/叔丁醇悬浮液进行干燥处理，得到叔丁醇/无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料； 七、脱模板处理:将步骤六中得到的叔丁醇/无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料放入马弗炉中，然后以升温速率为0.10C /min?1°C /min从室温升温至400°C?1000°C，并温度为400°C?1000°C下保温60min?300min，然后以降温速率为1°C /min?5°C /min从温度为400°C?1000°C降温至室温，即得到无机氧化物气凝胶。 2.根据权利要求1所述的ー种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法，其特征在于步骤ー①中所述的生物质纳米纤丝化纤维素原料为林木废弃物、棉花、麻、动物毛发、废弃蚕丝、蜘蛛丝、竹、秸杆或蔗渣。 3.根据权利要求1或2所述的ー种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法，其特征在于步骤一①中所述的步骤ー①中所述的索氏提取按下述操作进行:将60?80目的生物质粉末放入索氏提取器中，利