食品中甲醛残留量检测方法的比较.pdfVIP

法，近年来研制食品中快速检测甲醛含量的仪器大 L)、甲醛标准溶液、甲醛标准使用液。 多是利用分光光度法 “】。大量研究数据表明，乙酰 2．4 定性分析 丙酮法和盐酸苯肼法是比较适合普通食品分析实 吸取经绞碎的水发鱿鱼10～20 g加水至50 验室的两种测定方法。 mL，浸泡0．5 h，过滤，取滤液2 mL于10 mL比色 管中，加1 mL盐酸苯肼溶液，摇匀，放置20 min， 1 乙酰丙酮、法【她8] 加亚铁氰化钾溶液0．5 mL，放置4 min，加2．5 mL 盐酸，再加水至刻度。同时做空白和阳性对照。结 1．1原 理 果判断空白管无色，阳性管显红色，样品管若显红 试样经蛋白质沉淀后，甲醛在pH 5．5～7．0条件 色为检出甲醛，不显色为阴性。 下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，在波长 2．5 定量分析 415 nm处有吸收峰，与标准系列比较定量。 2．5．1 样品处理 称取经绞碎均匀的水发鱿鱼 1．2仪器与试剂 10-20 g，置于蒸馏瓶中，加入50 mL水和3～5 g固 722型可见光分光光度计、冰醋酸、亚铁氰化 体氯化钠、100 g／L磷酸5 mL，数颗玻璃珠，立即通 钾(106 g／L)、乙酸锌(220 g／L)、乙酰丙酮溶液、甲醛 水蒸气蒸馏，收集馏出液200 mL，同时作试剂空白。 标准储备液、甲醛标准使用液。 2．5．2 测定方法 参照参考文献[2]。 1．3 分析步骤 1．3．1 样品处理 称取 10～20 g水发鱿鱼，加入 3 测定结果 50 mL水后用掏碎机打成匀浆。称取相当于原样重 量5～10 g的匀浆样置于50 mL烧杯中，用50℃纯 3．1样品测定结果 净水约 100 mL将试样洗入250 mL容量瓶中，加 从表1可以看出，采用乙酰丙酮分光光度法测 10 mL冰醋酸，摇匀，于85℃水浴中加热1 h，取出 定样品的标准偏差s为0．1 1，用盐酸苯肼法测定的 后冷却至室温，然后边转动边加入2．5 mL亚铁氰 标准偏差仅为0．05。通过对生产统计报表的分析 化钾，摇匀，再加入2．5 mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋 来看存在同样的问题，用乙酰丙酮分光光度法测 白质。加水至刻度，摇匀，放置0．5 h，除去上层脂 定样品的误差总是比用盐酸苯肼法测定的误差 肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30 mL，滤液备 大。是样品自身的特点所致，还是由于方法的问题? 用。 作为研究工作者必须认真思考这一问题。因此．还 1．3．2 显色操作 视所检样品中甲醛含量的高低， 需要作进一步的试验探讨。 吸取样品滤液2 mL，补充蒸馏水至10 mL，加入乙 表1不同甲醛检测方法测定结果 f~g／g) 酰丙酮溶液2 mL混匀，置沸水浴中10 min，取出 检测方法 1 2 3 4 5 6 X s 冷却。然后以蒸馏水调零，于波长415 nm处，以2 em比色皿进行比色，记录吸光度，查标准曲线计算 盐酸苯肼法 4．82 4．93 4．85 4．79 4．85 4．80 4．84 0．05 结果。 注：表中S为标准偏差，X为平均值。 1．3．3 标准曲线的制备 吸取0、0．2、0．4、0．6、0．8、 3．2 不同实验者对比试验 1．0及1．2 mL甲醛标准使用液 当于0,2、4、6、8、10、 用甲醛标准样品比较两种方法的误差。配制 12 Ixg甲醛)，补充蒸馏水至10 mL，绘制标准曲线。 甲醛标样，甲醛含量为12．2 g。分别用两种方法 测定该甲醛标样，由不