铜精粉中金氢醌容量法测定.doc

铜精粉中金氢醌容量法测定【摘 要】铜精粉中金的测定，文采用样品先经400℃灼烧1小时后再经650℃灼烧，王水分解，酸性溶液中用活性碳将溶液的金全部吸附，650℃烧去炭后，王水溶解金，金氧化成三价状态，蒸干，PH2-2.5的磷酸盐溶液中，用联苯胺做指示剂，用氢醌标准溶液进行滴定。本方法可检测0.3×10-6---××%范围。 【关键词】铜精粉;容量法;金 铜精矿中的伴生金具有很高的经济价值，因此对铜精矿中金的准确快速测定具有重要意义。国家标准方法采用火试金法测定, 方法较为复杂，劳动强度大，况且铅还会对人体和环境造成污染，时间过长，成本比较高。本文采用样品先经400℃灼烧1小时后再经650℃灼烧，王水分解，酸性溶液中用活性碳将溶液的金全部吸附，650℃烧去炭后，王水溶解金，金氧化成三价状态，蒸干，PH2-2.5的磷酸盐溶液中，用联苯胺做指示剂，用氢醌标准溶液进行滴定。方法操作简单、快速，准确度较好，成本低，经与火试金法相比较结果相符。 1、实验部分 1.1试剂 (1)盐酸:分析纯(AR)和工业纯 (2)硝酸:分析纯 (3)氯化钾(AR):10% (4)联苯胺指示剂0.1%:称0.1g联苯胺溶于数滴冰乙酸中,用水稀释至100mL。 (5)活性碳:粒度为200目,将已通过200目筛子的活性炭用1000mL氢氟酸和1000mL盐酸浸2-3天,再用蒸馏水倾洗3-4次过滤,烘干备用。 (6)磷酸二氢钾--磷酸缓冲溶液:(PH2-2.5)称取100g磷酸二氢钾溶于900mL蒸馏水中,加入25mL浓磷酸或氢氧化钾溶液调节至PH=2-2.5。 (7)氢醌储备液及工作液:准确称取分析纯氢醌0.8370g于400mL冷水中,加浓盐酸8.3mL,用水冲入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL相当于1mg的金.储存于棕色瓶中.再配成1mL相当于20ug金的工作溶液。 (8)王水:工业盐酸3份与1份硝酸混合而成。 (9)明胶：1% (10)金标准溶液:取纯金(99.99%)1.0000g,加入新配王水20mL和氯化钾2g,加热溶解,移入1000mL容量瓶中,溶液中保持3.65%的盐酸0.3%硝酸、0.5%氯化钾备用.此溶液1mL含1mg金。 (11)取上述金标准溶液10mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,溶液中保持3.65%的盐酸0.3%硝酸、0.5%氯化钾备用.此溶液1mL含100ug金。 金标定 用移液管吸取ρ（Au）=100ug.ml-1的金标准溶液1ml三份，分别于25ml的瓷坩埚中加入10%氯化钾3滴，2ml新配的王水于水浴上蒸干，再加入5滴盐酸蒸发至无酸味取下，加入磷酸缓冲液5ml，联本胺指示剂1滴，用氢醌标准溶液滴至黄色不出现为止。 2、实验方法 称取20g（200目）矿样,置于瓷舟中，放入马沸炉中由低温升至400℃灼烧保温1小时，再继续升温至650℃灼烧2小时左右，取出冷却放入250ml烧杯中，加入25ml左右的水润湿样品 并搅散，加入新配王水60ml搅匀后盖上表面皿于电热上加热煮沸保持1小时左右取下。趁热加入1%明胶2ml或1%动物胶1ml，搅拌均匀放置片刻，加水至100ml移至预先准备好的活性炭吸附柱及抽滤吸附柱装置上抽气过滤，用2%王水洗烧杯和漏斗3-4次，取下布氏漏斗，用10%盐酸洗8次，用3%氟化氢胺胺热溶液洗3-4次，再用蒸馏水洗6次，取出活性炭纸饼，放入25ml瓷坩埚中，于马弗炉中低温干燥灰化后升温至650℃，将碳质烧尽，取出冷却，加入10%氯化钾3滴，2ml新配的王水于水浴上蒸干以下同标定一样。 2.1样品的预焙烧处理试验 2.2.1焙烧温度试验 焙烧温度对Au的浸出率影响甚大,如焙烧温度低，矿样中残硫高,影响Au的浸出;如焙烧温度高，硫的脱除率高，但随焙烧温度的升高,易使生成有Fe2O3结块,对Au产生二次包裹，使浸出率降低，按照试验方法，进行焙烧温度试验其结果为预焙烧温度应控制在400℃后升650℃Au可获得较高的浸出率。 2.2.2预焙烧的时间试验 选用适宜的焙烧时间对提高金的浸出率至关重要.焙烧时间短,矿样中的硫脱除不完全,金不能充分暴露,致使金的浸出率降低;焙烧时间长,易使生成的Fe2O3结块使金二次包，按照试验方法，预焙烧的时间控制在400℃1小时后升650℃Au可获得较高的浸出率。 2.2.3本方法与火试试金法比 本法与GB/T3884.2-2000法的测定结果进行对比,结果见表1。可见本方法与国家标准方法的结果基本一致。 表1本方法与标准方法结果比较 由表可见本方法与国家标准方法的结果基本一致，且操作过程相对简单，便于大批量样品的快速测定。 参考文献 [1]岩石矿物