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金属相图(Pb-Sn体系) 化学化工实验中心 实验目的 ⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法； ⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义； ⑶了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。 实验原理 相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。 本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。 温度--时间曲线，即步冷曲线 转折点： 表示温度随时间的变化率发生了变化。 水平段： 表示在水平段内，温度 不随时间而变化。 热分析法绘制相图 温度 温度 ① ② ③ ④ ⑤ a b A B b/ a/ c/ A B L L+A(s) L+B(s) A(s)+B(s) O 时间 (a)步冷曲线 (b)二元组分凝聚系统相图 0(A) B% 100(B) 分析1： 纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如①从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。 混合物步冷曲线如②、④所示，如②起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。 曲线③表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。 即 L=A(s)+B(s) 分析2： 相图由一个单相区和三个两相区组成：即 ①溶液相区； ②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。 药品仪器 1. 金属相图测量装置； 2. 电脑； 3. 锡粒（AR），铅粒（AR）。 实验步骤 准备样品 步冷曲线的测绘 准备样品: 按以下比例配制 锡的百分含量 0% 20% 30% 61.9% 80% 100% 锡(g) 0 20 30 61.9 80 100 铅(g) 100 80 70 38.1 20 0 步冷曲线的测绘 选择3组不同配比的样品，放入金属相图测量装置的加热炉体内，插入温度传感器 调节仪器的参数并进行电脑联机 升温，同时观察温度变化 停止升温，电脑开始记录绘制步冷曲线 完成所有3组样品的测定后，换测 另外3组样品，重复上述操作 何时停止加热？ 纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品，如果出现转折点，则停止加热。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，如果出现转折点，再升高50 ℃后，则停止加热。 何时停止实验？ 纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，出现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。 实验数据记录 实验日期： ；室温： ℃；气压： KPa 锡的百分含量 0% (纯铅） 20% 30% 61.9% (低共熔物) 80% 100% (纯锡) 转折点 (t℃) 水平段 (t℃) 数据处理 1.作出Pb-Sn相图； 2.与文献值比较。 T/K L(单相区) 0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 600K 505K 454K L+Pb(s) L+Sn(s) Pb(s)+Sn(s) Pb—Sn 金