非常有用的固体物理实验方法课第6章_原子发射光谱分析法课件.pptVIP

第6章 原子发射光谱分析法 发射光谱与吸收光谱 §6.1 原子发射光谱分析基本原理 basic principle of AES 6.1.1、概述 generalization 6.1.2、原子发射光谱的产生 formation of atomic emission spectra 6.1.3、谱线强度 spectrum line intensity 6.1.4、谱线自吸与自蚀 self-absorption and self reversal of spectrum line 历史背景知识 1859年，基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生(Bunsen R W)研制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验； 1930年以后，建立了光谱定量分析法； 原子光谱 原子结构 原子结构理论 新元素 在原子吸收光谱分析法建立后，其在分析化学中的作用下降，新光源(ICP)、新仪器的出现，作用加强。 6.1.1、概述 generalization 原子的共振线与离子的电离线 6.1.3、谱线强度 spectrum line intensity 6.1.4、谱线的自吸与自蚀 self-absorption and self reversal of spectrum line 6.2.1 仪器类型 Types of AES 光源 1、光源的作用 提供能量，使试样蒸发、解离、原子化和激发跃迁而产生电磁辐射。 2、对光源的要求 光源常常对光谱分析的检出限、灵敏度及准确度有很大影响，因此，光源 必须满足如下要求： 火焰电弧 电感耦合等离子体光源（inductively coupled plasma， ICP) 等离子体：一种呈中性的气体，由离子、电子、中性原子和分子所组成，其正负电荷密度几乎相等。 原子发射光谱在五十年代发展缓慢： 1960年，工程热物理学家Reed,设计了环形放电感耦等离子体炬，指出可用于源自发射光谱分析的激发光源 1960年，工程热物理学家Reed,设计了环形放电感耦等离子体炬，建立了电感耦合等离子体光谱仪。 2. ICP-AES的结构流程 （structure of ICP-AES and process） ICP-AES 3. ICP-AES的原理（principle and feature of ICP-AES） ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成 ①晶体控制高频发生器 石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。 ②炬管与雾化器 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰； 原理: ③原理 二、AES分光器 3. 分光系统（摄谱仪）（spectrophotometer） 1、棱镜摄谱仪 摄谱仪：  检测器 光路图 6.3.1光谱定性分析qualitative spectrometric analysis 6.3.2、 光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 6.3.3、特点与应用feature and applications 应用 谢谢大家 自测题 1、原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 (C) 2、下列以光谱项符号表示的原子中电子能级的跃迁,符合光谱选律的是哪一种? A．31S0-31P0 B．31S1-31P1 C．31S1-33P1 D．31S1-31D1 3、在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体 (D) 4、用光栅摄谱仪摄谱时,所得的光谱在一定的波长范围内,其波长的间隔分布是: A. 均匀等距离分布； B．长波较密,短波较疏； C．短波较密,长波较疏； D．中间较密,两边较疏。 5、某摄谱仪刚能分辨310.0305nm及309.9970nm的两条Fe谱线,则用该摄谱仪可以分辨出下列的哪一组谱线? A．Cr 301.82和Ce 301.88nm； B．Mn 325.40和Fe 325.395nm； C．Ni 337.56和Fe 337.57nm； D．Si 251.60和Zn 251.58nm。 6、用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板