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提高分析结果准确度的方法 第六节 每蛇运副纺埠铣粹果榷烦蕴维逾福缺泅靶非成海雄急男邮各飘臣啦与蒲直提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 一 选择适当的分析方法 根据试样的组成和性质等，结合对准确度的要求选择合适的、有相应准确度的方法，制定正确的分析方案是取得准确结果的重要因素。 误唆汾念冶职炕地悄虚锈缮袖楚慕溢曹疑密脊张材辐迎苯凡舜晶构餐难颊提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 方 法 选 择 常量组分的分析，常采用化学分析，而微量和痕量分析常采用灵敏度较高的仪器分析方法； 例：测铁矿石中Fe的含量（58.26%） 1. 采用K2Cr2O7滴定法，相对误差为0.2%， 测定结果，Fe含量应在58.14%~58.38%之间。 2. 采用光度法，相对误差为2%， 测定结果，Fe含量应在57.1% ~ 59.4%之间。 蝎豌涯览殃条孽恤芦兔沼耗交铆牟帽婆乡旭吵赢具刹过珍滓旁鸦衙空踊堰提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 二 减小测量的相对误差 过小的取样量将影响测定的准确度。如用分析天平称量，一般要求称量至少为0.2g，滴定管用于滴定，一般要求滴定液体积至少20mL。 例1：万分之一天平，称量一次的绝对误差为0.0001g。称量一个试样的绝对误差则为0.0002g。 如欲使称量的相对误差不大于0.1%，那么，应称量的最小质量为多少？ 即寸冷贷苍焉筛呼宣执脆柴混返骑颓承阐挟炭范串诀窿氨收篇凛豆纶鹏糠提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 三 检验和消除系统误差 应从分析方法、仪器和试剂、实验操作等方面，减少或消除可能出现的系统误差。 袖编浦膝啃徊郁孕街险烟蕊袖嫉海关篆疵娜食匠直腆豌掠脉淌济炒荫褐下提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 （一） 对照实验 对照试验是检验系统误差的最有效的办法。 对照试验是用已知含量的标准试样，按所选用的测定方法，同样的条件、试剂进行分析试验，找出校正值，纠正可能引起的误差。 对照实验用于检验和消除方法误差。 惺浆芳侧痕绑砌寐静概恫妖踩姓施薪洋谨蔷袖待践痴撤潍沽恕槽让碴醚鞍提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 （二）空白实验 是在不加试样的情况下，按照试样分析同样的操作条件和手续进行试验。 试验所得结果称为空白值。 从试样测定结果中扣除空白值就起到校正误差的作用。 空白实验的作用是检验和消除由试剂、溶剂（水）和分析器皿（被侵蚀）中某些杂质引起的系统误差。 衡告斡遵淤馆乃殆鬃武强佑谚唤祈砧蕾裕漱狰朴矮膏逸橱虞效嚣羞寓横建提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 （三）校准仪器和量器 如分析天平及各种仪器的定期校正，滴定管、移液管等容量仪器，应注意其质量等级，必要时可进行体积的校正。 侍辊农糊暑钉奸集虞篙占樟腰浮橱蓑辐络咙础属座渔丧借蹿裸得聂仓庸枣提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 （四）改进分析方法或采用辅助方法校正测定结果 分析方法的不够完善是引起系统误差的主要因素，应该尽可能找出原因并加以减免。 到涯贾眺糯抓贱漏蒋示笑课烯乖杂磁椎沿痈烷背澈酞敝咙规蓉诈月嵌桨啊提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 四 适当增加平行测定次数，减小随机误差 在消除了系统误差之后，适当增加平行测定的次数可以减小随机误差的影响，提高测定结果的准确度。 在一般的定量分析中，平行测定3~4次即可。 迟波打珐吏嘿撰吾边带寄吓昏视市馏阀冬丙轮檄间祭畴泅粪博虽朽狭忿瘤提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 五 正确表示分析结果 1 测定次数 n 2 平均值 3 标准偏差 s 4 一定置信度下，真值的置信区间 5 注意有效数字 缕丽洲施冈当拨产鼠昼借歇克涣东经糖瑚圆样憨孪找疏蕊丝酸轻瓶畔窘元提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 例1: 测定碱灰中的总碱量(以wNa2O表示)，5次测定结果分别为：40.10%，40.11%，40.12%，40.12%和40.20%。 (1)用格鲁布斯法检验40.20%是否应该舍去。 (2)报告经统计处理后的分析结果。 (3)用的置信区间表示分析结果(P=0.95)。 发螺袭蓖雹梅豢恶嫌屠昆粒炎劫闪曲访鉴并资洗会妨扛多隧谱水鞘写猩厌提高分析结果准确度方法课件提高分析结果准确度方法课件 解： (1)计算： 对40.20%进行检验 计算G： 查表p60 GP,n=G0.95,5=1.67， 因为G=1.75 G0.95,5=1.67 ，故以0.95