材料现代分析测试方法4.ppt

尽管样品的尖端表面呈半球形，可是由于原子的不可分性使得这一表面实质上是由许多原子平面的台阶所组成，处于台阶边缘的原子总是突出于平均的半球形表面而具有更小的曲率半径，在其附近的场强亦更高。 当弹跳中的极化原子陷入突出原子上方某一距离（约0.4nm ）的高场区域时，若气体原子的外层电子能态符合样品中原子的空能级能态，该电子将有较高的几率通过“隧道效应”而穿过表面位垒进入样品，从而使成像气体原子变为正离子——场致电离 。 此时，成像气体的离子由于受到电场的加速而径向地射出，当它们撞击观察荧光屏时，即可激发光信号。 显然，在突出原子的高场区域内极化原子最易发生电离，由这一区域径向地投射到观察屏的“铅笔锥管”内，其中集中着大量射出的气体离子，因此图像中出现的每一个亮点对应着样品尖端表面的一个突出原子。 使极化气体电离所需要的成像场强E，主要取决于样品材料，样品温度和成像气体外层电子的电离激发能。 表 几种典型的气体成像场强 常用的惰性气体氦和氖，Ei≈400MV/cm。当 r =10~300nm时，在尖端表面附近产生这样高的场强所需要的样品电位U并不很高，仅为5~50kV。 230 H2 190 Kr 370 Ne 230 Ar 450 He Ei / MV.cm-1 气体 Ei / MV.cm-1 气体 三、图像的解释 场离子显微镜图像中每一亮点，实际上是样品尖端表面一个突出原子的像。 整个图像由大量环绕若干中心的圆形亮点环所构成，其形成的机理可由下图得到解释。 设想某一立方晶体单晶样品细丝的长轴方向为[011]，则以[011]为法线方向的原子平面 即（011）晶面与半球形表面的交线为一系列同心圆环，它们同时也就是表面台阶的边缘线。 图像中同一圆环上的亮点，正是同一台阶边缘位置上突出原子的像，而同心亮点环的中心则为该原子平面法线的径向投影极点，所以可以用它的晶面指数表示。 图中也画出了另外两个低指数晶向及其相应的晶面台阶。不难看到，平整的观察荧光屏上所显示的同心亮点环中心的位置，就是许多不同指数的晶向投影极点。与晶体学中的 “极射赤面投影图” 完全一致的。 图 立方单晶体场离子显微镜图像中亮点环的形成及其极点的解释 事实上，场离子图像总是直观地显示了晶体的对称性质，据此可以方便地确定样品的晶体学位向和各极点的指数 。 从图中可以看到，场离子显微镜图像的放大倍率M，简单地就是： M=R/r 其中R是样品至观察屏的距离，典型的数值为10cm，r 是样品尖端的曲率半径，大约为100nm，所以M大约是106倍。 分辨率是由离化瞬间气体原子的热运动速度所控制。速度的横向分量导致从任何一个原子位置上离子的发射角扩张，使对应的像点大小增加。 因此要得到原子级分辨率的图像，需要将样品冷却到较低的温度，由此降低气体原子的切向速度，从而使离子的发射角减小。 一个50nm曲率半径的样品在氦气中成像，在20K的分辨率近似为0.2nm，而80K成像分辨率约为0.35nm。 四、场致蒸发和剥层分析 在场离子显微镜中，如果场强超过某一临界值，将发生场致蒸发。Ee叫做临界场致蒸发场强，它主要取决于样品材料的某些物理参数 (如结合键强度)和温度。 160 220 300~400 400~500 Ec / MV.cm-1 Al Sn 过渡族金属 难熔金属 金属 表 某些金属的蒸发场强 当极化的气体原子在样品表面弹跳时，其负极端总是朝向阳极，因而在表面附近存在带负电的“电子云”对样品原子的拉曳作用，使之电离并通过“隧道效应”或热激活过程穿越表面位垒而逸出，即样品原子以正离子形式被蒸发，并在电场的作用下射向观察屏。 表面吸附的杂质原子将首先被蒸发，因而利用场致蒸发可以净化样品的原始表面。 由于表面的突出原子具有较高的位能，总是比那些不处于台阶边缘的原子更容易产生蒸发，它们也正是最有利于引起场致电离的原子。 当处于台阶边缘的原子被蒸发后，与它挨着的原子将突出于表面，并随后逐个地被蒸发。 场致蒸发可以用来对样品进行剥层分析，显示原子排列的三维结构。 为了获得稳定的场离