AOZ残留分析质控用虾糜自然(污染)基体标准样品的研制.pdfVIP

第29卷第3期 分析试验室 Vd．29．No．3 2010年3月 ChineseJournalofAnalysislaboratory 2010一3 AOZ残留分析质控用虾糜自然(污染)基体标准样品的研制 余孔捷州，刘正才1，杨方1，李耀平1，黄杰1，蔡宗苇2，龙云3，郑丹萍3 (1．福建出入境检验检疫局，福州350001；2．福州大学化学化工学院，福州350002； 3．福建农林大学动物科学学院，福州350002) 摘要：为获得与实际检测样品完全一致的虾中AOZ残留分析用质控样，研制 了含AOZ自然(污染)基体虾糜标准样品。通过对养殖虾适量给药和合适采集 时机的选择可获得预期含量的代表实际样品原状态的自然(污染)基体阳性材 料，制备的虾糜自然基体样品适用于AOZ残留分析质量控制。 关键词：虾糜；AOZ；自然(污染)基体标准样品；研制 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000．cr720(2010)03．050-04 每500 硝基呋喃类药物曾在养殖业广泛使用，摄入 g约40尾；实验用药为市售医用呋喃唑酮 动物体后迅速代谢。呋喃唑酮代谢物3．氨基一2．唑 片，实测含量为32．44％；养殖用水，来自当地无 酮(Aoz)分子与细胞膜蛋白结合，结合态可长期污染水库。 保持稳定[1】。AOZ是呋喃唑酮残留检测的标示物。 分析用试剂：GB6682规定的一级水№1；乙 1990年代发现硝基呋喃类具有致畸、致突变和致腈、甲醇、乙酸乙酯，色谱纯；无水Na2SO,、HCl、 癌作用【2J。之后欧、美等及我国陆续禁用该类药物 于食用动物。但因其价低效好仍偶被违禁使用。 司)。标准品：呋喃唑酮、AOZ、AOZ．D4(同位素)， AOZ在我国出口鱼、虾等均有被通报检出乃重点 Sigma公司。呋喃唑酮标准溶液，用少量甲醇溶解 检测项目之一。标准物质作为测量量值溯源的实 0．0100 g呋喃唑酮标准品并以50％甲醇水溶液稀 物载体，直接影响到食品安全检测数据的可靠、 释至浓度为0．100 mg／mL；AOZ标准储备液、AOZ 可比与国际互认[3】。分析基体本身的差别使得分 —D4内标储备液，用甲醇分别溶解适量AOZ标准 析质量控制需要基体标准样品，动物源基体标准 品、AOZ—D4标准品，分别配制成100．0 wdmL的 样品包括冻干粉样、加料自然基体标样、自然(污 AOZ标准储备液和AOZ．D4内标储备液，4℃保 染)H]基体标样等。非自然(污瓤)基体标样由于样存，保存期6个月。AOZ标准溶液、AOZ．D4内标 品状态及目标物和基体结合情形与真实检测样品 溶液，均由1．00mL储备液用甲醇逐级稀释至合 的不完全一致导致存在提取、净化行为与日常分 适浓度。 析样品有所不同的可能[5]。常见糜鲜基体样品易 1．2仪器 腐败变质不宜常温传递，本文从养殖到定值进行 高效液相液相色谱仪(Agiuent1100型)；液相 探讨，研制了可常温传递的含AOZ的虾糜自然(污色谱一串联质谱仪(WatersUPLC／Premier)，带电喷 染)基体标准样品。 雾电离(ESI)源；搅拌型匀浆机；拍击式均质器； l材料与方法 真空包装机。 1．1材料与试剂 1．3给药试验 试验批：以试验号1、试验号2和试验号3区 实验用南美白对虾(Penaeusvanammi)，