-甲基-2-己醇的制备.pptVIP

2-甲基-2-己醇 （2-methyl-2-hexanol） * 一、实验目的与要求 了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件 掌握用格氏试剂和醛、酮反应制备各级醇的实验原理和方法 进一步熟练掌握回流、萃取、滴液、分液、蒸馏（包括低沸物）等基本操作 * 二、实验原理 醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便，不但可用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的 化工原料。 醇的制备方法 1.工业上 水煤气合成，淀粉发酵，烯烃水合及卤代烃水 解。 2.实验室 羰基（醛、酮、羧酸和羧酸酯）还原； 烯烃的硼氢化-氧化和羟汞化-脱汞反应； Grignard试剂与醛酮、羧酸酯等反应 * Grignard试剂是指卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤代镁。 醚分子中的氧可与试剂中的镁 作用，生成结构相对稳定的有机 镁络合物，此种络合物能溶于乙 醚；乙醚价廉，沸点低，反应后 易于除去。 无水乙醚在Grignard试剂制备中的作用： 二、实验原理 * 卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI RBr RCl 价格贵,且容易 在金属表面发 生偶合产生 副产物R-R 活性差， 反应难开始 常用的Grignard试剂 Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用的仪器和试剂必须严格干燥。微量水分的存在会抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂从而影响产率。氧气，二氧化碳也会影响到Grignard试剂效率。 * 本实验的反应式： * 三、主要仪器及试剂 试剂： 镁屑，10%硫酸溶液，5%碳酸钠溶液，无水碳酸钾 正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，乙醚 各主要试剂的 物理常数请自查 仪器： 三颈瓶、搅拌器、冷凝管、干燥管、滴液漏斗、分液漏斗、圆底烧瓶、接液管、接收器、温度计及套管 * 电机 四、装置图 带干燥管、搅拌、恒压滴液漏斗的回馏装置 萃取装置 干燥装置 简单蒸馏装置 * 五、实验操作 （一）正溴丁基镁的制备 干燥的250ml三颈瓶：3.1g镁粉、15ml无水乙醚，小粒碘 干燥的滴液漏斗：13.6ml正溴丁烷和15ml无水乙醚混合液。 安装仪器，通冷凝水。先往三颈瓶中加入3～4ml混合液，几分钟后反应开始，溶液呈微沸状态，乙醚自行回流后，开始搅拌，从滴液漏斗中滴加其余的正溴丁烷-乙醚的混合液，控制滴加速度，维持乙醚溶液呈微沸状态，约30min滴加完毕，用电热套加热回流20min，使镁粉几乎作用完全。 * （二)格氏试剂与丙酮的加成： 将反应瓶用冷水浴冷却，在不断搅拌下，从滴液漏斗中缓缓滴入9.5ml丙酮和10ml无水乙醚的混合液，滴加速度以维持乙醚微沸为宜，约15min滴加完毕，然后在室温下继续搅拌15min，可观察到反应瓶中上层为灰白色溶液，下层为未作用完的镁粉（或反应瓶中有灰白色粘稠状固体生成） * (三）酸解： 将反应瓶用冷水浴冷却，在不断搅拌下，从滴液漏斗中逐滴加入50ml 20%硫酸溶液以分解加成产物，约20min加完。分解完全。 （四）洗涤、萃取： 将混合物倒入分液漏斗中（固体分解完全），静置，分出有机层（上层），将水层转入另一分液漏斗中加入10ml乙醚萃取，静置分层，将水层分入另一分液漏斗中，有机层与上一有机层合并，水层中加入10ml乙醚萃取，静置分层，水层弃去，有机层与前有机层合并，用30ml 5%碳酸钠溶液洗涤一次，静置分层，水层弃去，有机层由上口转入一干燥的锥形瓶中，加入适量无水碳酸钾干燥至澄清， * (五）蒸馏： 将干燥后的有机物滤入干燥的100ml圆底烧瓶中，加入两粒沸石，安装蒸馏装置。 先用电热套加热蒸出溶剂乙醚（接受瓶冰水浴，接液管的小嘴接乳胶管通入下水道，乙醚回收），继续加热蒸馏，收集137～141℃馏分。 * 六、 数据处理： 七、注意事项： 1、酸解前所使用仪器和药品必须干燥无水。 2、本实验使用大量乙醚，乙醚的沸点很低（34.5℃），在实验过程中，室内不能见明火，并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂，加入的量要少，一小米粒大小为宜。 4、制备格氏试剂时，开始反应后再搅拌，混合液的滴加速度要控制好，不要滴加太快，否则反应过于激烈，发生偶