.3-2气相色谱法.pptVIP

增加柱长对提高分离度有利，但组分的保留时间tR ↑，且柱阻力↑，不便操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为1~3米。 可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长 柱内径一般为3~6mm。内径增加会使柱效下降 柱长和柱内径的选择 A. 进样方式和进样量的选择 液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1?L，5?L，10?L等。 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。 气体试样应采气体进样阀进样 进样条件的选择等 B. 气化温度的选择 色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化； 气化温度一般较柱温高30~70℃ 气化温度 太高会造成试 样分解。 进样条件的选择等 6. 检测记录系统 热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测器 灵敏度 检测限 线性范围 检测器性能指标的表示方法通常有三种 7. 毛细管色谱 capillary gas chromatograph 提高色谱分离能力的途径 (1) 塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加塔板数； (2) 速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质 阻力，可降低塔板高度。 毛细管色谱柱的结构特点 柱容量小，允许进样量小； 渗透率高，气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。色谱峰窄、峰形对称。 毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。(比填充柱高10～100倍) 柱效率和分离效率高。 毛细管色谱柱的制备方法 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种： 涂壁开管柱：将固定液直接涂敷在管内壁上。 柱制作相对简单，但柱制备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。 载体涂渍开管柱：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT柱高。 毛细管色谱柱的制备方法 化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。 第3章 色谱法在精细化工中的应用 3.2 薄层色谱法 一、薄层色谱法的特点 二、薄层色谱的实验技术 三、薄层色谱法的应用 1、利用薄层色谱法可以实现什么鉴定目的？ 2、影响薄层色谱分离效率的因素有哪些？ 混合物组分的性质、吸附剂和展开剂 可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质 3.3 气相色谱法 3.3 气相色谱法 气相色谱仪 1. 气相色谱仪的工作过程 3.3 气相色谱法 2. 气相色谱仪的主要部件 气路系统 进样系统 分离系统 检测器 温控系统 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计；6-压力表； 7-进样器；8-色谱柱； 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪； 3.3 气相色谱法 气路系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制。 一般采用不干扰样品分析的气体作为载气，常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 3.3 气相色谱法 进样系统 进样装置：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10?L；毛细管色谱常用1?L；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。 3.3 气相色谱法 进样系统 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 无催化作用。 3.3 气相色谱法 分离系统 色谱柱是色谱仪的分离系统，也是色谱仪的核心部件，试样中的各组分就是在色谱柱中进行分离。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 3.3 气相色谱法 温控系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;