碘海醇中3ˉ氯ˉ1，2ˉ丙二醇测定方法的改进.pdfVIP

Ｄｒｕ肩Ｓｔ已ｎｄｍｄＳＯｆｃ‖ｎ自２０１３．ＶＯｌ．１４ＮＯｏ６ 中国药品标准２０ｌ３年第］４卷第（｀期４３７ 碘海醇中３ˉ氯ˉ１，２ˉ丙二醇测定方法的改进 郑金哄ｌ’应澄澄２’付丽娜ｌ’郑国钢ｌ（Ｌ浙江省食品药品检验研究院’杭州３１００Ｏ４；２浙江司太立制药有限公司台仆｜３｜７］００｜ 摘要目的：建立毛细管柱ＧＣ法测定碘海醇中３ˉ氯ˉ１’２ˉ丙二醇残留量的方法°方法：采用ＯＶˉ１７０ｌ石英毛细管柱（３０ｍ× ０．３２ｍｍ×１。０队ｍ），氢火焰离子化检测器，程序升温，进样口温度２３０℃，检测器温度２５０℃。结果：３ˉ氯ˉ］，２ˉ「勺二醇在 ４．９８２～３９８．６‖ｇ．ｍＬˉ１浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（厂＝０．９９９７’ｎ＝７），加样回收率为８０．０％（ＲＳＤ＝６６％， ｎ＝１５）；系统适用性溶液回收率应在６０％～９０％之间’分析了３批样品，第一批样品中未检出’第二批样品『纫含量为 ０．００３０％，第三批样品中含量为０．０１０４％。结论：本法专属性强，灵敏度高，结果准确，可很好地控制碘海醇中３ˉ氯ˉｌ·２ˉ丙二 醇的残留量° 关键词目碘海醇；３ˉ氯ˉ１，２ˉ丙二醇；气相色谱法 中图分类号：Ｒ９２Ｉ．２文献标识码弓Ａ文章编号：１００９－３６５６（２０１３）－６－４３７－３ ＩｍｐｒＯｖｅｍｅｎｔｏｆＴｅＳｔＭｅｔｈＯｄＯｎ３ˉｃｌ】ｌＯｒＯˉ１，２ˉｐｒＯｐａｎｅｄｉＯｌｍＩＯｈｅＸＯ‖ ＺｈｅｎｇＪｉｎｑｉｌ’ＹｉｎｇＣｈｅｎｇＣｈｅｎｇ２，ＦｕＬｉｎａ１’ＺｈｅｎｇＣｕＯｇａｎｇ１（１ˉＺｈｅ啤α吧如ｔ！皿ｔｅ允厂肋ｏα…Ｄ′吧Ｃｏ″』ｍ／，比ｎ匪力ｏ皿３ｌ０００４； ２。Ｚｈｑ′〗α吧ＳＺα叮肌αｍ“ｅ皿血αＪα。，〃α，几嘘ｈｏｕ３１７３００） ＡｂＳｔｍｃｔＯｈｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅＳｔａｂｌｊＳｈａＧＣｍｅｔｈＯｄｈｒｔｈｅｄｅｔｅｍ１ｉｎａｔｊｏｎＯｆ３ˉｃｈｌｏｒｏˉ１’２ˉｐｒＯｐａｎｅｄｉｏｌｃｏｎｔｅｎｔｍＩｏｈｅｘｏＬＭｅｔｈＯｄＳ：ＯＶ＿ １７０１ｑｕａＩｔｚｃａｐｉⅡａＩｙｃｏｌｕｍｎ（３０ｍ×０。３２ｍｍ×Ｌ０队ｍ）ａｎｄＦＩＤＷｅｒｅｕｓｅｄⅢｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＷａｓｐｒＯｇｒａｍｍｅｄ，ｔ｝ｌｅｍｌｅｔ 四 洱 汕 嚼 ｎ Ⅵ 仆 吼 仲 即 刊 削 ｜ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＷａＳ２３０℃ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔＯｒＷａＳ２５０℃．ＲｅＳⅢｔｓ：ＴｈｅＳｔａｎｄａｒｄｃｕｒＶｅＯｆ３－Ｃｈ１ＯｒＯ－１’２ˉｐｒＯｐａｎｅｄｊＯｌｈａｄａｇＯＯｄｌｍｅａｒｒｅｌａˉ ｔｉｏｎｓｈｉｐｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ４．９８２－３９８。６队ｇ·ｍＬˉｌ（′＝０．９９９７’ｎ＝７）’ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅ叮Ｗａｓ８０．０％（ＲＳＤ＝６．６％，′』＝ｌ５）．Ｔｈｅ ｒｅＣＯＶｅＩｙＯｆＳｙＳｔｅｍＳｕｊｔａｂｉｌｊｔｙＳＯｌｕｔｊＯｎＳｈＯｕ１ｄｂｅＷｉｔｈｉｎ６０％ˉ９０％．ＴｈｒｅｅｂａｔＣｈｅＳＯｆＳａｍｐｌｅＳＷｅｒｅａｎａ１ｙＺｅｄａｎｄｔｂｅＣＯｎｔｅｎｔＳ｜）ｆ３ˉＣｈｌＯˉ ｒＯˉ１’２ˉｐｒＯｐａｎｅｄｉＯｌＷｅｒｅｎＯｎｅ’０。００３０％ａｎｄ０。０１叫％’Ｓｅｐａｒａｔｅｌｙ．ＣＯｎｃｌｕＳｉＯｎ：ＴｈｅｍｅｔｈＯｄｐｒＯＶｉｄｅｄａＳｅｌｅＣｔｉＶｅ，ＳｅｎＳｉｖｉｅ｛ｍｄａＣＣｕ≡ ｒａｔｅ允ａＳｉｂｌｅＷａｙｈｒＣＯｎｔｒＯⅡｉｎｇｔｈｅａｍＯｕｔＯｆ３ˉｃｈ１ＯｒＯˉｌ’２ˉｐｒＯｐａｎｅｄｉＯｌｉｎＩＯｈｅＸＯｌ· ＫｅｙＷ