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分析过程： 选择分析方法 取样→制备→分离与富集→分析测定→结果与报告 第1 、7章 分析测定中的样品制备和分离方法 Sample Preparation and Separation 1. 概述- Introduction 2. 取样- Sampling 3. 制样- Preparation 4. 分离方法- Separation Methods 概述 1. 分析对象的复杂性 海水——痕量重金属的测定 FAAS测定Pb2+ ，检测限1 ppm 中草药——有效组分的测定、分离 2. 药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏的原因：含微量其他组分(青霉噻唑) ； 235 238 235 238 铀、 铀的分离：利用 UF 和 UF 蒸汽扩散 6 6 速度的差别 3. 分析过程中的干扰 仪器分析的选择性和灵敏度不断提高 但在很多情况下有干扰存在，干扰组分需分离 样品采集和制备 预处理(Pretreatment): 制得易于分析测定的形式 1.试样的状态：根据分析方法的要求，将试样转化为特定的形态 一般化学分析和仪器分析在水溶液中进行； 红外、光电子能谱、晶体结构和表面形貌表征需要固体； 2.被测组分的存在形式：氧化还原态、络合物、盐等； 3.被测组分的浓度和含量 选择合适的分析方法，化学分析vs.仪器分析，不是越灵敏越好； 含量高可以稀释；含量低需要分离富集提高其浓度； 4.共存物的干扰 采用化学掩蔽、沉淀、萃取、离子交换等方法消除 5.辅助试剂的选择 加入催化剂、增敏剂、显色剂等，以便更好地检测被测组分 样品制备 从样品的采集到将样品转化成能够用于直接分析的澄清均一溶 液的过程，该过程包括： 样品采集 样品干燥 成分浸出 萃取分离 富集 样品制备的目标： •样品溶于合适的溶剂(液体试样) ； •基底干扰被消除或者大部分消除； •最终待测试样的浓度范围适合于所选定的分析方法； •方法符合环保要求； •方法易于自动化。 样品制备过程中被测分析物应能定量回收，被测组分的损失要 小到可以忽略不计。 回收率(recovery) : 被回收的标准物质的量相当于加入量的百分比 表示分离过程中被测组分有无损失 测量值 R 100% 原始加入量  含量1% ，要求R在99.9%~100.1%  含量0.01%-1%，要求R在99%~101%  微量组分含量 0.01 % ，R 在90 ~110% （甚至更低） 分离因数(SI, A) ：分离过程中干扰物与被测物的回收率之比 R S I I, A R A  理想分离效果，SI, A = 0；  对于有大量干扰存在下的痕量物质分离，SI, A  107 ；  对于分析物与干扰物存在量想当时，SI, A  103. 1. 概述- Introduction 2. 取样- Sampling 3. 制样- Preparation 4. 分离方法- Separation Methods 样品制备: 取样、保存、制备 取样(Sampling)  要使样品具有代表性: 不同位置、不同时间、不同阶段 要注意： 启真湖水检测取样:  避免不均匀；