色谱常见问题解析.docVIP

气相色谱使用维护注意事项及常见问题排除故障故障判断故障方法及修理 没有峰 ⑴放大器电源断开 ⑵离子线断 ⑶没有载气流过 ⑷记录器接触不良 ⑸记录器故障 ⑹进样温度太低，样品没汽化 ⑺微量注射器堵塞 ⑻进样器硅橡胶漏 ⑼色谱柱连接松开 ⑽无火(FID) ⑾FID集化电压没接或接触不良 ⑿未设定电流(TCD) ⑴检查放大器，保险丝 ⑵检查离子线 ⑶检查载气流路，是否阻塞 ⑷检查记录器连接 ⑸看仪器说明书 ⑹增加进样器温度 ⑺更换注射器 ⑻更换硅橡胶 ⑼拧紧层析柱 ⑽点火 ⑾接上集化电压，排除集化电压连接不良现象 ⑿首先设定电源 正常滞留时间而灵敏度下降 ⑴衰减太高 ⑵没足够进样量 ⑶样品进样过程中的损耗 ⑷注射器漏或堵 ⑸载气漏特别是进样器漏 ⑹氢气和空气流量选择不当(FID) ⑺检测器没有高压 ⑴降低衰减，增加高阻 ⑵增加进样量 ⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统 ⑷更换注射器 ⑸探漏 ⑹调整氢气和空气流量 ⑺检查或装上高电压 峰拖尾 ⑴进样温度太低 ⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留) ⑶层析柱炉温太低 ⑷进样技术太低 ⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应) ⑴重新调节进样器温度 ⑵用溶剂清洗进样器管子 ⑶增加层析柱温度 ⑷提高进样技术，做到进针快，出针快 ⑸重新选择适当色谱柱 伸舌峰 ⑴柱超过负荷，样品量太大 ⑵样品凝集在系统中 ⑴降低样品量 ⑵先提高柱温，再选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度 没分离峰 ⑴柱温太高 ⑵柱太短 ⑶固定液流失 ⑷固定液或担体选择不正确 ⑸载气流速太高 ⑹进样技术太差 ⑴降低柱温 ⑵选择较长色谱柱 ⑶更换层析柱或老化色谱柱 ⑷选择适当色谱柱 ⑸降低载气流速 ⑹提高进样技术 圆顶峰 ⑴超过检测器线性范围 ⑵记录器阻尼太大 ⑴降低样品量 ⑵重新调节记录器阻尼 平顶峰 ⑴放大器输入饱和离子化检测器 ⑵记录器传动装置零点位置变化 ⑴降低样品量，降低放大器灵敏度 ⑵检查记录器零点位置，或者用其他记录对比使用 锯齿型基线 ⑴稳流阀膜片疲劳 ⑵载气瓶减压阀输出压力变化 ⑴换膜片或修理阀 ⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 没进样而基线单方向的变化(FID) ⑴检测器温度太低 ⑵色谱柱温停止或失控 ⑴提高检测器温度超过100℃，清洗检测器或把检测器温度升到200℃赶走水蒸气 ⑵检修控温系统和加热丝铂电阻 10、出峰到固定位置记录笔抖动 ⑴记录器滑线电阻玷污 ⑴清洗滑线电阻 11、基线突变 ⑴电源插头接触不良 ⑵外电场干扰 ⑶氢气空气流量选择不当(FID) ⑴电源插头座安装牢靠 ⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 ⑶重新调整空气、氢气流量，特别是空气流量 12、基线突偏移 ⑴记录器灵敏度低 ⑵记录器接地不良 ⑴调整记录器，把放大器灵敏度提高 ⑵保证记录器及整机有良好接地 13、滞留时间延长灵敏度 ⑴载气流速太慢 ⑵进样后载气流量变化 ⑶进样器硅橡胶漏 ⑴增加载气流速，如载气流速中有阻塞现象，则设法排除 ⑵换进样硅橡胶 ⑶换进样硅橡胶 14、反峰 ⑴样品进到另一根柱中 ⑵正负开关位置放错 ⑴样品进到适当层析柱中 ⑵改变正负开关放在正确位置 15、恒温操作时有不规则基线波动 ⑴仪器安放位置不好 ⑵仪器接触不好 ⑶柱固定液流失 ⑷载气漏 ⑸检测器污染 ⑹载气流量选择不当 ⑺氢气空气选择不当 ⑻放大器本身不稳 ⑼记录器不好 ⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处，并把仪器安放水平，最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上 ⑵仪器及记录器应良好接地 ⑶固定液选择不当，柱子应充分老化，不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器) ⑷探漏 ⑸清洗检测器 ⑹调节载气流量，使载气流量调节适当，保证载气流量调节适当，保证载气瓶总压力在50kg／cm2 - 150 kg／cm2 ⑺调整氢气和空气流量 ⑻检查放大器，开照线路修理放大器 ⑼断开记录器讯号线，用金属丝把