氨苄青霉素二氯甲烷回收工艺研究.doc

　　氨苄青霉素二氯甲烷回收工艺研究 王连君 刘春玲 摘要 氨苄青霉素是最早发现并应用于临床的广谱抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰阴性菌均有较强的杀菌作用。在氨苄生产过程中二氯甲烷作为萃取剂在生产过程中用量很大。若不加以回收，必将在经济上造成损失和对环境造成污染。所以必须对废二氯甲烷进行回收处理，达到重新利用的目的，这样既可以开源节流，物尽其用，又可以降低成本和减少污染。本文以实验的过程和数据为依据，对二氯甲烷回收工艺进行讨论和比较。 关键词 氨苄青霉素 二氯甲烷回收工艺 一、二氯甲烷的回收工艺研究 我们对二氯甲烷回收采用间歇精馏的方式进行回收。下面我设计了以下 两个方案对二氯甲烷回收工艺进行探索和讨论。 1.方案(一) 1.1实验方法 由于氨苄青霉素二氯甲烷废溶媒中所含杂质与二氯甲烷相比较均为高沸程杂质，所以采用间歇蒸馏可以达到除杂的目的。此外，二氯甲烷可与水形成共沸物在蒸馏过程中此共沸物首先成为蒸汽从塔釜中溢出，冷凝后水相与二氯甲烷相在分相灌中分层。这样就可以完成分水的操作。综上所述对氨苄二氯甲烷废溶媒直接进行间歇蒸馏理论上可以得到二氯甲烷成品。 根据以上说明制定工艺流程如下： 精馏 1.2实验的操作过程 根据该工艺流程做实验室小试验，小试验的操作过程如下： (1)进料：取样测出所进废料的水分、PH值，取废料1500毫升置于玻璃塔釜中，安放好玻璃塔釜。 (2)蒸馏：打开塔顶的冷却水，待稳定后，打开加热套开关，调节温度对塔釜进行加热，并记录好加热时间、料液沸腾时间、开始回流时间及塔顶塔底温度，蒸馏过程中要进行分水操作。 (3)收料：保证回流两小时以上， 分相罐中料液由浑浊变为澄清，且塔顶温度达到38.5℃时，收少量前馏分，后取样测水份，水份合格后方可开始收料并记录收料开始时间及此时塔底温度。 (4)停止收料：待塔顶温度达到42℃，关闭收料阀停止收料，关闭加热套开关，稍后关闭冷凝水。当温度达到42℃以上，开始收馏分。 (5)总结：用量筒测出所收料液体积，算出回收率，并取样测出所得成品水分及PH，做好记录。 1.3实验结果 实验数据 批号 进料 收料 收率% 操作工时(小时) 进料量ml 含量% 水份% PH 收料量ml 水份% PH 1 1500 87.95 0.6 3.6 1077 0.06 5.89 81.68 6.5 2 1500 87.95 0.6 3.6 1074 0.05 6.10 81.48 7.2 3 1500 87.95 0.6 3.6 1076 0.06 6.03 81.64 6.9 4 1500 88.01 0.54 4.2 1070 0.06 6.54 81.43 7.5 5 1500 88.01 0.54 4.2 1074 0.06 6.25 81.74 7.1 … … … … … … … … … … 30 1500 88.05 0.57 3.8 1069 0.06 6.14 80.98 7.0 总结数据 平均收率% 水份% 气相含量% PH 平均工时h 81.31 0.06 99.91 6.17 7 2.方案(二) 2.1实验方法 由于氨苄青霉素二氯甲烷废溶媒中所含杂质与二氯甲烷相比较均为高沸程杂质，所以对从氨苄生产的车间送来的废溶媒先进行简单蒸馏，即粗蒸。在操作过程中，严格的控制收料温度、回流比，保证粗蒸过程质量。然后对粗蒸后的粗品进行精馏操作，从而获得二氯甲烷成品。 根据以上说明制定工艺流程如下： 二氯甲烷(成品) 2.2实验的操作过程 根据该工艺流程做实验室小试验，小试验的操作过程如下： 2.2.1简单蒸馏 (1)进料：取样测出所进废料的水分、PH值，取废料1000毫升置于玻璃塔釜中，安放好玻璃塔釜。 (2)蒸馏：打开塔顶的冷却水，待稳定后，打开加热套开关，调节温度对塔釜进行加热，并记录好加热时间、料液沸腾时间、开始回流时间及塔顶塔底温度，蒸馏过程中可进行分水操作。 (3)收料：回流40分钟以上，分相罐中料液由浑浊变为澄清，且塔顶温度达到38.5℃时，可开始收料并记录收料开始时间及此时塔底温度。 (4)停止收料：待塔顶温度达到42℃，关闭收料阀停止收料，关闭加热套开关，稍后关闭冷凝水。当温度达到42℃以上，开始收后馏分。 (5)总结：用量筒测出所收料液体积，算出回收率，并取样测出所得粗品水分及PH，做好记录。 2.2.2精馏 (1)进料：取样测出所进料的水分、PH值，取700ml置于玻璃塔釜中。安放好玻璃塔釜。 (2)蒸馏：打开冷凝水，待其稳定后，打开加热套开关，调节温度，对塔釜加热，并要记录好加热时间、料液沸腾时间、开始回流时间及塔顶塔底温度，蒸馏过程中一定要进行分水。 (3)收料：回流两小时以上，分相罐中水分不再增长，开始收前馏分并取样测水分，如水分含量lt;0.1%即可收料，如果未