中国药典 2015年版 第二部_部分3.pdf

歌渝公 五氟利 多片 l郁蓄ouryao · com 中 国 药 典 201 年版 鉴【别】 （1)取本品，加乙醇溶解并稀释制成每lm l中含 保 留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 一致 。 0. lm g 的溶液，照紫外- 可见分光光度法（通 则 0401)测 定 ，在 检【查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于 五氟利 267nm与 273nm的 波长处 有最大吸收 ，在 240nm与 270nm的 多 50mg)，置 100ml量瓶中，加 流动 相适量，振摇使 五氟利多 波长处 有最小吸收 。 溶 解 ，用流动 相稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤 液作为供试 (2)本品的 红外光 吸收 图谱应 与对照的图 谱 （光谱 集 41 品溶液 ；精 密 量 取 lm l,置 100ml量 瓶 中 ，用流动相稀释至刻 图）一致 。 度 ，摇 勻 ，作为对照溶液。照五氟利 多有关 物质项下 的方法 检【查 】 氟 化 物 取 本 品 0.40g ，加 水50ml,振 摇 5 分 钟 ， 测 定 ，供试品溶液色 谱 图中如有杂 质峰，除相对保 留时间小 滤过 ，取滤 液25ml移 人 50ml纳氏比色管 中，冷 至 15°C以 下 ，加 于 0 .3 的色谱 峰外，单个杂质峰面积不得 大于对照溶液主峰 酸性茜素锆试液2. 0ml，用水稀释至刻度，摇匀，在 15°C以下避 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% )，各 杂 质峰面积的和不得 大 于对照溶 光 放 置1 小时 ，与对照液( 取 0. 0022%氟 化 钠 溶 液 4. 0ml，加水 液主峰面积的1 .5 倍 （1.5% )。 至 25ml，同法操作）比较 颜，色不得更浅(0. 02% )。 含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶解并稀释制成每l m l 中 符合规定（通 则 0941) 。 约 含 0 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 其他应符 合 片剂项下有关 的各项 规定（通 则 0101) 。 100ml量瓶中，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测定。 照 高效液相色谱法（通 则 0512)试验 。用 十八烷基硅烷键合硅 色 谱条件 与系 统适 用 性试验用 十八 烷基 硅烷键 合 硅胶 胶 为填充剂；以 0.2% 三 乙胺溶液（用磷 酸调 节 p H 值 至 2.5)- 为 填充剂；以 甲醇-0.2% 三 乙 胺 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值至 甲醇(30 : 70)为 流动 相 ；检测 波 长 为 219nm。理论板数 按 五 2. 5X 70 : 30)为 流动 相 ；检测 波 长 为 219nm。理论板数按 五 氟利 多峰计算不低 于2000，五氟利多峰与相邻杂质峰的分 离 氟利 多峰计算不低 于2000，五氟利多峰与相邻杂质峰的分 离 度应符合 要求 。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOpl，分 度应符合 要求 。 别注人液相色谱仪 ，记录色 谱 图至主成分峰保留时间 的2 倍 。 测 定 法 取 本 品 10片 ，分 置乳 钵 中 ，加 甲醇 适 量 ，研磨 供试品溶液色 谱 图中如有杂质峰，各 杂质峰面积的和不得 大 使 五